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納米化學(xué)分析精選(九篇)

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納米化學(xué)分析

第1篇:納米化學(xué)分析范文

【關(guān)鍵詞】納米材料;化學(xué)化工領(lǐng)域;應(yīng)用

納米材料是基于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)不斷進(jìn)步的基礎(chǔ)上所形成的一種新型材料,性質(zhì)獨(dú)特,基于特殊結(jié)構(gòu)層次的影響下,納米材料具有一定的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等。納米材料在化學(xué)化工領(lǐng)域內(nèi)具有良好的應(yīng)用價(jià)值,以下開(kāi)展具體分析。

1 納米材料及其特性

納米材料是一種新型材料,三維空間中至少有一維處于納米尺度,或者以納米尺度作為基本結(jié)構(gòu),該材料的尺寸結(jié)構(gòu)特殊,相當(dāng)于10-100個(gè)原子緊密排列在一起。納米科技將成為21世紀(jì)科學(xué)技術(shù)發(fā)展的主流,它不僅是信息技術(shù)、生物技術(shù)等新興領(lǐng)域發(fā)展的推動(dòng)力,而且因其具有獨(dú)特的物理、化學(xué)、生物特性為涂料等領(lǐng)域的發(fā)展提供了新的機(jī)遇。

納米材料主要由納米晶粒和晶粒界面兩部分組成,其晶粒中原子的長(zhǎng)程有序排列和無(wú)序界面成分的組成后有大量的界面(6×1025m3/10nm晶粒尺寸),晶界原子達(dá)15%~50%,且原子排列互不相同,界面周圍的晶格原子結(jié)構(gòu)互不相關(guān),使得納米材料成為介于晶態(tài)與非晶態(tài)之間的一種新的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。納米材料主要有四方面特性,分別是表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀兩字隧道效應(yīng),以下分別進(jìn)行具體分析:

一是表面效應(yīng),納米材料的表面效應(yīng)是指納米粒子表面原子數(shù)與總原子數(shù)的比例值隨著粒徑變小而急劇增長(zhǎng)后所導(dǎo)致的性質(zhì)改變。根據(jù)相關(guān)研究表示,伴隨著粒子直徑的縮短,避免原子個(gè)數(shù)的增長(zhǎng)速度迅猛,而表面原子由于周圍缺乏相鄰原子,呈現(xiàn)不飽和性狀態(tài),強(qiáng)化了納米粒子的化學(xué)活性,從而使得納米材料能夠在吸附、催化等作用上明顯的優(yōu)勢(shì)。

二是小尺寸效應(yīng)。小尺寸效應(yīng)即為納米粒子的粒徑小于或等于超導(dǎo)態(tài)的相干波長(zhǎng)時(shí),其周期性的邊界條件將被損害,從而使得納米材料的化學(xué)性質(zhì)、催化性質(zhì)相對(duì)于其他材料來(lái)說(shuō)有著明顯的區(qū)別。小尺寸效應(yīng)不單單顯著擴(kuò)展了納米材料的物理與化學(xué)特性范圍,并且大大拓展了其應(yīng)用領(lǐng)域。

三是宏觀量子隧道效應(yīng)。該效應(yīng)主要是指納米粒子能穿越宏觀系統(tǒng)的壁壘而出現(xiàn)變化的一種特征。這一效應(yīng)對(duì)納米材料的基礎(chǔ)研究與實(shí)際應(yīng)用都有著十分關(guān)鍵的作用。宏觀量子隧道效應(yīng)限制了磁盤(pán)對(duì)信息存儲(chǔ)量的限制,明確了現(xiàn)代微電子元件微型化的極限。

四是量子尺寸效應(yīng)。該效應(yīng)主要是指納米粒子尺寸持續(xù)減少到某一數(shù)值時(shí),納米能級(jí)周邊的電子能級(jí)可以轉(zhuǎn)變?yōu)榉蛛x能級(jí)粒。這一效應(yīng)使得納米粒子擁有高水平的光學(xué)非線性、光催化性等特征。

總的來(lái)說(shuō),納米材料與其他材料不同,擁有眾多與眾不同的特性,這使得其在力學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域都擁有十分重要的應(yīng)用價(jià)值,并給資源利用拓展了更大的空間。

2 納米材料在化學(xué)化工領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用

2.1在環(huán)境保護(hù)方面的應(yīng)用

納米材料以其自身基本特性在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域內(nèi)發(fā)揮著重要的作用,為空氣污染與水體污染治理等提供了可靠的技術(shù)支持,改善了空氣與水體質(zhì)量,滿足可持續(xù)發(fā)展理念下環(huán)境保護(hù)的基本要求。

就納米材料在空氣凈化方面的作用來(lái)看,其具有細(xì)微的顆粒尺寸,并且納米微粒表面形態(tài)特殊,粒徑大小各不相同,對(duì)著粒徑的減少納米微粒表面粗糙狀態(tài)加劇,最終形成凹凸不平的原子臺(tái)階,從而對(duì)空氣污染進(jìn)行科學(xué)化治理,提高空氣凈化效果。納米材料與技術(shù)在汽車尾氣超標(biāo)報(bào)警器與凈化設(shè)備中也具有良好的應(yīng)用效果,能夠有效提高設(shè)備性能,從而切實(shí)減少汽車排放尾氣中所含的有毒物質(zhì),降低空氣污染指數(shù),從而為社會(huì)群體的工作與生活提供優(yōu)質(zhì)的環(huán)境。除此之外,納米材料與技術(shù)在石油提煉工業(yè)中也具有良好的應(yīng)用價(jià)值,能夠優(yōu)化脫硫環(huán)節(jié),從而提高石油煉化工業(yè)的生產(chǎn)效率。

就納米材料在污水治理方面的作用來(lái)看,其能夠有效提取污水中的貴金屬,去除污水中的有害物質(zhì)、污染物質(zhì)和細(xì)菌等,從而改善水質(zhì),并能夠?qū)崿F(xiàn)循環(huán)利用,對(duì)于社會(huì)生態(tài)的穩(wěn)定平衡發(fā)展具有重要意義。水體中的污染物均可以基于納米材料與技術(shù)來(lái)進(jìn)行治理,在有機(jī)污染物與無(wú)機(jī)污染物上并沒(méi)有明顯差異,尤其是納米為例光催化作用,能夠?qū)⑺w中的污染物制造為礦化物,從而促進(jìn)改善水質(zhì),去除有害污染物的目標(biāo)得以順利實(shí)現(xiàn)。

2.2在涂料領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用

納米材料及技術(shù)在涂料領(lǐng)域內(nèi)也發(fā)揮著重要的作用,由于納米材料存在一定表面效應(yīng),其結(jié)構(gòu)層次特殊,與其他材料相比納米材料的性質(zhì)比較特殊,并具有一定優(yōu)勢(shì)與活力。納米材料在化學(xué)化工領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用主要體現(xiàn)在表面涂層方面,并且受到社會(huì)群體的高度灌注。納米材料及其技術(shù)的合理應(yīng)用,推進(jìn)了涂料領(lǐng)域內(nèi)表面涂層技術(shù)的不斷發(fā)展,為化學(xué)化工領(lǐng)域各項(xiàng)活動(dòng)的規(guī)范進(jìn)行提供可靠的技術(shù)支持。基于傳統(tǒng)涂層技術(shù)的基礎(chǔ)上,納米復(fù)合體系涂層得以實(shí)現(xiàn),并促進(jìn)了表面涂層技術(shù)的不斷發(fā)展進(jìn)步。由于納米材料具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和一些奇異的光、電、磁等性能,將其用于涂料中后,除了可以改性傳統(tǒng)涂料外,更為重要的是可以制備各種功能涂料,如具有抗輻射、耐老化、抗菌殺菌、隱身等特殊功能的涂料。

基于納米材料與技術(shù)的納米復(fù)合體系涂層的出現(xiàn)和應(yīng)用,改善了涂料的防護(hù)能力,并使得涂料具備防紫外線等作用,使得涂料的使用價(jià)值得到明顯改善。在汽車裝飾噴涂行業(yè)中對(duì)納米材料與技術(shù)加以合理應(yīng)用,能夠海山汽車漆面的色彩效果;將納米材料應(yīng)用于建筑材料涂料中,能夠改善熱傳遞效果,并減少透光性,從而優(yōu)化涂料性能,滿足實(shí)際使用需求。

2.3納米材料材料在催化領(lǐng)域中的應(yīng)用

催化劑在眾多化工領(lǐng)域中都占據(jù)著十分重要的地位,其能夠控制反應(yīng)時(shí)間、提升反應(yīng)速度與效率,顯著提升經(jīng)濟(jì)效益,減少對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染。首先,光催化反應(yīng)。納米粒子作為光催化劑擁有粒徑細(xì)、催化效率高等優(yōu)勢(shì),十分容易利用光學(xué)手段來(lái)對(duì)界面的電荷轉(zhuǎn)移進(jìn)行等特點(diǎn)進(jìn)行研究。例如,利用納米TiO2應(yīng)用在高速公路照明裝置的玻璃罩面中,由于其擁有較高水平的光催化活性,能夠?qū)ζ浔砻娴挠臀圻M(jìn)行分解處理,從而保證其良好的透視性。又例如,在火箭發(fā)射所使用的固體燃料推進(jìn)器中,如添加大約為1wt%的超細(xì)鋁或鎳顆粒,可以使得其燃燒使用率增加100%。將表面為180m2/g的碳納米管直接應(yīng)用在NO的催化還原中,從而可以增加NO的轉(zhuǎn)化率。

3 結(jié)束語(yǔ)

總而言之,隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,納米技術(shù)得以形成,并在能源、環(huán)境保護(hù)等方面發(fā)揮著重要的作用,納米技術(shù)在化工領(lǐng)域中的合理應(yīng)用,一定程度上改善了社會(huì)群體的生活狀態(tài),為新產(chǎn)品的研發(fā)與設(shè)計(jì)以及產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供可靠的技術(shù)支持,對(duì)于現(xiàn)代社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展也具有重要意義。在未來(lái)發(fā)展中,納米技術(shù)也具有廣闊的發(fā)展空間。

參考文獻(xiàn):

[1] 張曉蕾 納米材料在化學(xué)化工領(lǐng)域中的應(yīng)用研究[J]. 《山東工業(yè)技術(shù)》,2016(16):21-21

第2篇:納米化學(xué)分析范文

【關(guān)鍵詞】水質(zhì);重金屬;檢測(cè)方法

水是人類的生命之源,在沒(méi)有人為污染的情況,水中的重金屬的含量取決于水與土壤、巖石的相互作用,其值一般很低,不會(huì)對(duì)人體健康造成危害。但隨著工業(yè)的發(fā)展,工礦業(yè)廢水、生活污水等未經(jīng)適當(dāng)處理即向外排放,污染了土壤,廢棄物堆放場(chǎng)受流水作用以及富含重金屬的大氣沉降物輸入,都使水中重金屬含量急劇升高,導(dǎo)致水受到重金屬污染。重金屬通過(guò)直接飲水、食用被污水灌溉過(guò)的蔬菜、糧食等途徑,很容易進(jìn)入人體內(nèi),威脅人體健康。

一、重金屬的危害

重金屬是指密度4.0以上約60種元素或者是密度在5.0以上的45種元素,其中砷、硒是非金屬,但是由于它的毒性及其某些性質(zhì)與重金屬非常相似,所以將砷、硒也列入重金屬污染物范圍內(nèi),在環(huán)境污染方面所說(shuō)的重金屬更注重它的毒性對(duì)生態(tài)的危害,主要是指生物毒性顯著的汞、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷,還包括同樣具有毒性的重金屬鋅、銅、鈷、鎳、錫、釩等污染物。

隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展,重金屬污染問(wèn)題日趨嚴(yán)重。重金屬污染,不同與其它類型污染,具有隱蔽性、長(zhǎng)期性和不可逆轉(zhuǎn)性等特點(diǎn)。重金屬既可以直接進(jìn)入大氣、水體和土壤,造成各類環(huán)境要素的直接污染;也可以在大氣、水體和土壤中相互遷移,造成各類環(huán)境要素的間接污染。由于重金屬不能被微生物降解,在環(huán)境中只能發(fā)生各種形態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化,所以,重金屬污染的消除往往更為困難,對(duì)生物引起的影響和危害也是人們更為關(guān)注的問(wèn)題。

二、重金屬的測(cè)定

我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》分別對(duì)生活飲用水中重金屬元素的含量和污水中重金屬元素的最高容許排放濃度作了限制,其他國(guó)家在不同行業(yè)也對(duì)重金屬的含量做出了相應(yīng)的規(guī)定,所以現(xiàn)階段研究出快速、簡(jiǎn)便、低成本、高靈敏度的重金屬離子檢測(cè)手段和實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)檢測(cè)具有十分重要的意義。

1 原子光譜法

原子光譜法是目前痕量元素分析的重要方法,它包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法。它的優(yōu)點(diǎn)是檢出限低,靈敏度高。

原子吸收光譜法的特點(diǎn)是檢測(cè)靈敏度高、分析速度快、測(cè)定高濃度元素時(shí)干擾小、信號(hào)穩(wěn)定等。原子吸收光譜法的不足之處是測(cè)定某元素需用該元素的光源,多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,對(duì)于復(fù)雜試樣的測(cè)定干擾比較嚴(yán)重,有一些元素的測(cè)定靈敏度還不足。火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛的靈敏度較低,直接用于測(cè)定試樣中微量鉛,提高靈敏度是關(guān)鍵。為了提高火焰原子吸收光譜法的靈敏度,常采用分離富集技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。有研究者通過(guò)加入增敏劑吐溫-80來(lái)簡(jiǎn)化前處理,消除Fe、Ca、Al等元素的干擾,降低檢出限。通過(guò)微波消解,可以簡(jiǎn)化前處理工作,降低檢出限?;鹧嬖游辗止夤舛确ú僮鬏^簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快,但檢出限較高,只能適用于鉛含量較高的樣品的分析。

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)價(jià)格較高,分析速度慢,但檢出限低,可以分析水、食品、塑料制品等中的痕量鉛。

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛具有很高的靈敏度。對(duì)不同種樣品中鉛的測(cè)定都適用,但由于樣品中鉛含量太低,鉛低溫易揮發(fā),對(duì)實(shí)際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴(yán)重。由于基體效應(yīng),在用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛時(shí)應(yīng)進(jìn)行分離富集對(duì)樣品進(jìn)行處理。用浮動(dòng)型有機(jī)微萃取分離富集樣品中的鉛,用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.4%,檢出限為0.9 ngL-1,且該方法可應(yīng)用于自來(lái)水,井水,河水和海水的測(cè)定。

原子發(fā)射光譜法,是利用氣態(tài)原子在受到熱或電的激發(fā)時(shí)發(fā)射出的特征輻射進(jìn)行檢測(cè)的一種方法。如魯?shù)さ妊芯苛穗姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定進(jìn)口水性涂料中可溶性鉛-汞-鎘和鉻體。 ICP-AES的不足之處在于設(shè)備昂貴和操作費(fèi)用較高。

原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸汽在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生熒光的發(fā)射強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素的一種分析方法。原子熒光光譜法具有靈敏度高,選擇性強(qiáng),試樣量少和方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。它的不足是線性范圍較寬,應(yīng)用元素有限,因?yàn)橛邪ń饘僭趦?nèi)的許多物質(zhì)本身不會(huì)產(chǎn)生熒光而要加入某種試劑才能達(dá)到熒光分析的目的,而熒光試劑本身比較昂貴。

2、 紫外-可見(jiàn)分光光度法

分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法,紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行定量檢測(cè)的基本原理是比爾-朗伯定律(A=εbc)。紫外-可見(jiàn)分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,是一種相對(duì)比較廉價(jià)的檢測(cè)方法,水樣中大部分離子均可用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行測(cè)定且檢出限可達(dá)到很低。當(dāng)然可見(jiàn)分光光度法也有不足:光譜干擾比較嚴(yán)重,選擇性欠缺;分析物質(zhì)通常必須用加入顯色劑轉(zhuǎn)變?yōu)槲展馕镔|(zhì),有些金屬離子的顯色劑不易得到,不易選擇,有時(shí)還會(huì)帶來(lái)附帶物的干擾。杜芳艷[13]等人研究了鉛與2-(3, 5-二氯- 2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3, 5-diCl -PADAP)的顯色反應(yīng),建立了分光光度法測(cè)定化妝品中微量鉛的新方法

雙硫腙分光光度法是測(cè)定鉛的國(guó)標(biāo)方法,適用于測(cè)定天然水和廢水中微量鉛,需要用氯仿萃取,在最大吸光波長(zhǎng)510nm處測(cè)定,鉛濃度在0.01~0.30mg/L之間。其摩爾吸光系數(shù)為6.7×104 L/mol.cm,最低檢出濃度0.01mg/L。由于使用劇毒試劑氰化鉀以及氯仿還有繁瑣的萃取操作限制了雙硫腙法使用。Humaira Khan等人用Tween-20膠束-雙硫腙顯色體系來(lái)測(cè)定痕量鉛,使得操作簡(jiǎn)單可以在水相中測(cè)定鉛,避免了氰化鉀和氯仿的使用,獲得較好的結(jié)果,線性范圍0.06-60mg/L,檢出限可以達(dá)到10ug/L。Rajesh.N等人用Amberlite XAD-1180柱富集分離雙硫腙和鉛的絡(luò)合物,可以使檢出限達(dá)到3.5ug/L。

動(dòng)力學(xué)光度法其基本原理為利用某一化學(xué)反應(yīng)的速度與催化劑濃度、活化劑濃度、阻抑劑濃度、解除劑濃度等存在的函數(shù)關(guān)系進(jìn)行測(cè)定。

3、質(zhì)譜法

質(zhì)譜法是將待測(cè)物質(zhì)的分子轉(zhuǎn)變成帶電粒子,利用穩(wěn)定的磁場(chǎng)(或交變電場(chǎng))使帶電粒子按照核質(zhì)比的大小順序分離開(kāi)來(lái),并形成可以檢測(cè)的譜圖。在重金屬檢測(cè)中一般使用等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測(cè)金屬分離出來(lái),從而進(jìn)人質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。ICP-MS可通過(guò)離子荷質(zhì)比進(jìn)行無(wú)機(jī)元素的定性、定量分析,可與高效液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等進(jìn)樣或分離技術(shù)聯(lián)用,具有比原子吸收法更低的檢測(cè)限,是痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法,具有靈敏度高,精密度好,檢出限非常低(可以達(dá)ppt或ppq 級(jí))等優(yōu)點(diǎn),分析曲線的線性范圍更寬,干擾少等優(yōu)點(diǎn),可用于除汞以外的絕大多數(shù)重金屬的測(cè)定。但其價(jià)格昂貴,易受污染,推廣應(yīng)用受到限制,目前ICP-MS的應(yīng)用還僅僅局限在研究中。

4、電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法是一種根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來(lái)確定其組成與濃度的方法。電化學(xué)分析法檢測(cè)重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學(xué)分析的測(cè)量信號(hào)是電導(dǎo)、電位、電流、電量等電信號(hào),所以電化學(xué)分析的儀器裝置較為簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)化和連續(xù)分析,是一種公認(rèn)的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法。它的檢測(cè)限低10-12,而且儀器簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測(cè)下限,但是其檢測(cè)條件苛刻,儀器操作難,所以實(shí)際檢測(cè)中運(yùn)用并不多。以極譜法為例,試樣經(jīng)消解后,鉛以離子形態(tài)存在。在酸性介質(zhì)中,Pb2+與I-形成的[PbI4]2-絡(luò)合離子具有電活性,在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系,以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定容。用示波極譜儀在峰電位-470 mV處記錄鉛的峰電流。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085 mg/kg。極譜法設(shè)備較廉價(jià),檢測(cè)速度快,操作簡(jiǎn)單,但檢出限偏高,重現(xiàn)性較差。而離子選擇性電極法是通過(guò)測(cè)量電極電位來(lái)測(cè)定離子活度的一類電化學(xué)方法,其所需儀器設(shè)備便攜價(jià)廉,分析操作簡(jiǎn)單單快速,測(cè)量線性范圍廣,選擇性和靈敏度較高,因此可現(xiàn)場(chǎng)分析。仍處于發(fā)展階段,運(yùn)用不夠成熟,有待完善。

5、基于QCM技術(shù)的檢測(cè)方法

石英晶體微天平是一種基于壓電效應(yīng)的高靈敏質(zhì)量傳感器(靈敏度可達(dá)ng級(jí)),裝置簡(jiǎn)單,使用方便,已廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)傳感檢測(cè),金納米粒子較大的團(tuán)簇質(zhì)量為以石英晶體微天平為代表的質(zhì)量敏感型傳感器提供了高靈敏度的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前基于石英晶體微天平的納米金探針檢測(cè)重金屬已有一定的研究,此方法不僅具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),而且方法簡(jiǎn)單、快速、成本低、便于現(xiàn)場(chǎng)分析因而便于普及。已有報(bào)道通過(guò)在石英晶體微天平表面形成納米復(fù)合物引起質(zhì)量變化來(lái)檢測(cè)溶液中的痕量重金屬離子。其做法是先讓金屬離子在羧基修飾的QCM表面進(jìn)行絡(luò)合吸附,然后加入羧基修飾的金納米粒子,使之與QCM表面吸附的重金屬離子結(jié)合,在QCM 表面形成一層三明治結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合物,引起QCM諧振頻率明顯下降,從而實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。該方法大大提高了QCM 檢測(cè)重金屬離子的靈敏度,且具有重現(xiàn)性好、傳感器易再生等特點(diǎn)。

6 、基于納米材料的檢測(cè)方法

納米材料是指顆粒直徑為納米量級(jí)(0.1-100nm)的粒子及由其聚集而成的納米固體材料。它們處于原子簇和宏觀物體之間的過(guò)度區(qū),處于微觀體系和宏觀體系之間,由于粒徑小,表面曲率大,使得納米顆粒具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)特性。

金納米探針在分析檢測(cè)中已逐漸受到關(guān)注。納米金探針最早出現(xiàn)于1996 年,當(dāng)年美國(guó)西北大學(xué)的Mirkin教授等將巰基修飾后的寡核苷酸通過(guò)Au-S 鍵共價(jià)結(jié)合在納米金表面,組裝成納米金探針,應(yīng)用于基因檢測(cè),基于此平臺(tái),利用納米金探針檢測(cè)重金屬離子開(kāi)始受到關(guān)注,目前國(guó)內(nèi)外在這方面的研究已有一些進(jìn)展,它在檢測(cè)重金屬離子所表現(xiàn)出的優(yōu)越性備受肯定,是一種簡(jiǎn)便、快速的方法,前景也十分可觀。

金納米粒子比色法檢測(cè)重金屬,通過(guò)重金屬離子或其他大分子調(diào)節(jié)納米粒子之間的距離,會(huì)引起吸收峰的位移。在檢測(cè)鉛方面,使用DNA剪切酶來(lái)控制納米金粒子的距離已實(shí)現(xiàn)比色是運(yùn)用較多的方法。雙鏈基板鏈與核酶形成的雙鏈DNA修飾的金納米,因靜電排斥力和空間位阻,成分散狀態(tài),呈現(xiàn)紅色,遇到鉛離子后,發(fā)生特異性酶反應(yīng),雙鏈斷開(kāi),納米金探針表面只剩單鏈,變?yōu)榫奂癄顟B(tài),由紅色變紫色。此法與早期的通過(guò)酶反應(yīng)破壞DNA交聯(lián)劑使納米金由聚集態(tài)轉(zhuǎn)為分散態(tài)相比,檢測(cè)限明顯降低,可達(dá)100nM,而且技術(shù)更簡(jiǎn)單,因?yàn)椴恍枰刂凭奂瘧B(tài)的穩(wěn)定性。

發(fā)展十分迅速的利用納米金的非線性光學(xué)性質(zhì)―共振瑞利散射來(lái)測(cè)定自來(lái)水的重金屬,是一種簡(jiǎn)便靈敏的分析技術(shù),其分析測(cè)定在一臺(tái)普通的熒光光度計(jì)上就可加以實(shí)現(xiàn)。該法具有較高的靈敏性和選擇性,可以快速簡(jiǎn)單,可靠地監(jiān)測(cè)水中的重金屬。共振光散射法雖在分析化學(xué)中得到廣泛應(yīng)用,但其理論研究不足,對(duì)方法的具體應(yīng)用中出現(xiàn)的一些現(xiàn)象尚不能圓滿解釋。近期已發(fā)展成熟表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)使納米金檢測(cè)重金屬離子靈敏度有了極大的提高,但是目前只能進(jìn)行定性或半定量檢測(cè),此法有望發(fā)展成為痕量重金屬離子檢測(cè)的高靈敏度技術(shù)之一。

此外還有基于金納米粒子的電化學(xué)檢測(cè)法,比如用納米金修飾電極的進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)和納米金放大的電化學(xué)檢測(cè)法等

7、其他方法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)在鉛的特征譜線處有吸收,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉛含量成正比,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達(dá)0.1~1 μg/g,絕對(duì)值可達(dá)10-8~10-9 g。ICP分析速度快,可以同時(shí)快速分析多種元素,檢出限低,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí),樣品消耗少。通過(guò)和其它檢測(cè)方法聯(lián)用,檢出限可達(dá)更低的數(shù)量級(jí),重復(fù)性更好。因此ICP被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、地質(zhì)冶金等眾多領(lǐng)域。但是ICP設(shè)備昂貴,制樣復(fù)雜,儀器消耗大量的氬氣,不能普遍推廣。

展望

在工業(yè)高速發(fā)展的現(xiàn)代,對(duì)環(huán)境的保護(hù)顯得尤為重要。為了對(duì)重金屬離子的污染程度進(jìn)行科學(xué)的評(píng)價(jià)及治理,需要對(duì)水體中的重金屬離子含量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)分析。目前國(guó)內(nèi)檢測(cè)水中重金屬元素還主要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,對(duì)要分析的區(qū)域進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣,然后帶回實(shí)驗(yàn)室用分析儀器進(jìn)行分析。這只能靜態(tài)的表現(xiàn)某點(diǎn)水樣中重金屬的污染情況,而且水體基體復(fù)雜,運(yùn)用儀器進(jìn)行分析時(shí)還需要進(jìn)行復(fù)雜的前處理,這個(gè)過(guò)程易引入其他干擾物質(zhì),其分析結(jié)果的準(zhǔn)確度以及數(shù)據(jù)的可靠性受到質(zhì)疑,滿足不了目前水質(zhì)監(jiān)測(cè)的形式需要。

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,痕量鉛的分析檢測(cè)技術(shù)也在不斷地更新、完善和迅速發(fā)展,尤其是快速檢測(cè)技術(shù)更能適應(yīng)現(xiàn)代高效、快速的節(jié)奏和滿足社會(huì)的要求。儀器分析法可以保證數(shù)據(jù)的精確性和準(zhǔn)確性,但其流程仍比較煩瑣。盡管以納米金進(jìn)行分析的方法及其它速測(cè)技術(shù)的開(kāi)發(fā)過(guò)程需投入較長(zhǎng)時(shí)間的研究,但因其具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速、靈敏度高、特異性強(qiáng)、價(jià)廉、樣品所需量少等優(yōu)點(diǎn),適合現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)??傊?,納米探針快速檢測(cè)痕量鉛技術(shù)的快速、靈敏、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),使之在環(huán)境檢測(cè)中有著廣泛的應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展前景

參考文獻(xiàn)

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法測(cè)定水樣中微量鉛[J]. 應(yīng)用化 工,2009,38(2): 296-299.

作者:熊名紅,重慶市涪陵計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)中心 高級(jí)工程師

秦 剛 重慶市涪陵計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)中心 工程師

第3篇:納米化學(xué)分析范文

為更好的體現(xiàn)教師的主導(dǎo)作用,更好地使學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性和主動(dòng)性增加,教師可根據(jù)實(shí)際情況,從講授法、問(wèn)答法、演示法等常用方法中選取恰當(dāng)?shù)慕虒W(xué)方法進(jìn)行教學(xué)。在課堂上,老師要靈活應(yīng)用教學(xué)方法,不要拘泥于一種教學(xué)方法,要多種教學(xué)方法混合使用,才能提高課堂教學(xué)質(zhì)量。比如上理論課的時(shí)候,我們可主要采取教授法,但在課堂中還可以適當(dāng)?shù)臐B透其他方法,如提問(wèn)法和啟發(fā)法等,恰如其分的介紹一些與課堂教學(xué)內(nèi)容相關(guān)的學(xué)科歷史背景。這樣,不僅可以激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣,還可以幫助學(xué)生樹(shù)立正確的人生觀和價(jià)值觀,端正學(xué)生的學(xué)習(xí)態(tài)度和科研態(tài)度,培養(yǎng)學(xué)生的科研精神,達(dá)到了教書(shū)育人的目的。儀器分析是一門(mén)概念和原理較多的課程,學(xué)生學(xué)起來(lái)比較枯燥和乏味。教師不妨采用提問(wèn)式、小組討論式、學(xué)生主講式等方法來(lái)進(jìn)行教學(xué),不斷的迫使學(xué)生思考,這樣一來(lái)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極就不斷地提高。在課堂教學(xué)中,教師要留意收集一些通俗、易懂、形象的素材來(lái)教授抽象難懂的原理。比如,講到影響氣相色譜峰形變寬的因素時(shí),渦流擴(kuò)散項(xiàng)比較抽象,學(xué)生不易理解。教師可河道視成色譜柱,把河道中的石頭看成固定相的填充物,河水看成流動(dòng)相,河水溶解的物質(zhì)看成藥分離組分,因受到石頭的阻擋,河水在流動(dòng)過(guò)程中在勢(shì)頭周圍形成漩渦,使得同一流速的河水有些流得慢,有些流得快,有些改變了方向,從而改變了流動(dòng)相中溶質(zhì)的流速不盡相同,不能同時(shí)到達(dá)檢測(cè)器,進(jìn)而形成峰的變寬。這樣的比喻,形象、生動(dòng)、易懂,容易吸引學(xué)生注意力,課大大提高教學(xué)效果。

二、應(yīng)用多媒體技術(shù),優(yōu)化教學(xué)手段

儀器分析涉及的學(xué)科較多,知識(shí)面很廣,實(shí)踐性很強(qiáng),課時(shí)又有限。再加上實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備不足等原因,在學(xué)習(xí)過(guò)程中,學(xué)生很容易造成理論和實(shí)踐想脫節(jié)的窘境。因此,要拜托這種困境,我們將多媒體技術(shù)引入課堂,利用生動(dòng)的畫(huà)面來(lái)展示儀器設(shè)備的構(gòu)成和運(yùn)行原理,學(xué)生可很容易理解枯燥的概念和抽象的設(shè)備原理。

三、借助科研活動(dòng),促進(jìn)課堂教學(xué)

要使課堂有活力,有感召力,有深度,教師不僅要滲透一些學(xué)科信息,還要將的自己的科研成果融入課堂。比如,作者利用化學(xué)發(fā)光儀開(kāi)展了光生物傳感器的研究,江虹老師利用紫外分光光度計(jì)開(kāi)展了很多光譜的研究工作,張樹(shù)瓊老師用液相色譜開(kāi)展了環(huán)境、生物和藥物的研究工作,楊季冬老師用熒光儀開(kāi)展了共振銳利散射的探索研究,劉艷老師利用電化學(xué)工作站開(kāi)展了許多電化學(xué)傳感研究工作,研究成績(jī)顯著。因?yàn)槲覀冇锌蒲校谡n堂上才講得更生動(dòng),更具體,更自信。此外,我們還鼓勵(lì)學(xué)生跟老師或者自己申報(bào)學(xué)生課題做相關(guān)的科學(xué)研究,親身感受各種大型儀器的使用,為其后期的畢業(yè)論文打好基礎(chǔ)。然而,我們要注意科研成果的引入要恰如其分,不能太多,不能太深?yuàn)W,否則,學(xué)生難于理解,脫離了教學(xué)的初衷。

四、強(qiáng)化綜合設(shè)計(jì),增強(qiáng)學(xué)生創(chuàng)新能力

我校在人才創(chuàng)新能力的培養(yǎng)上出臺(tái)了諸多措施,如鼓勵(lì)學(xué)生提早介入教師的科研項(xiàng)目研究,積極參加國(guó)家舉行的大學(xué)生“挑戰(zhàn)杯”,參加市級(jí)和校級(jí)各類型的大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)大賽以及申請(qǐng)校內(nèi)的學(xué)生科研項(xiàng)目。實(shí)踐證明,這些舉措能夠很好的鍛煉學(xué)生的創(chuàng)新能力。然而,由于教師數(shù)量、教師科研項(xiàng)目、學(xué)校學(xué)生課題項(xiàng)目以及各級(jí)學(xué)科競(jìng)賽的有限性,不能保證所有的學(xué)生都能有機(jī)會(huì)參與這些項(xiàng)目,最終只能使一部分同學(xué)得到了訓(xùn)練,而大部分同學(xué)沒(méi)有機(jī)會(huì)參與創(chuàng)新項(xiàng)目研究。為克服這一難題,本教學(xué)團(tuán)隊(duì)提出了在儀器分析實(shí)驗(yàn)中強(qiáng)化綜合設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)的開(kāi)設(shè),使學(xué)生在正常的課堂教學(xué)中得到創(chuàng)新能力的鍛煉。隨著社會(huì)的發(fā)展,對(duì)學(xué)生綜合素質(zhì)要求越來(lái)越高,所以在新的人才培養(yǎng)方案中,大大削減了專業(yè)課課堂教學(xué)的學(xué)時(shí)數(shù),然而又要求學(xué)生的培養(yǎng)規(guī)格和培養(yǎng)質(zhì)量不能降低。為此,我們提出在儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中提出“一體化”教學(xué)。所謂的一體化即將儀器分析所涉及到各類儀器分析方法的基本原理、儀器的基本操作和基本應(yīng)用都考慮進(jìn)來(lái),設(shè)計(jì)一個(gè)大綜合的實(shí)驗(yàn),要含蓋光譜分析、電化學(xué)分析、色譜分析、波譜分析及其他的表征手段(如電鏡、能譜等)。以前學(xué)生做分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是按照實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來(lái)做的,比如光譜分析主要做分光光度法對(duì)混合物中鉻、錳含量的同時(shí)測(cè)定、熒光法測(cè)定維生素B2片劑中核黃素含量、苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪-KBr晶體壓片法制樣、流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光分析法測(cè)定維生素B1和火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鈣、鎂的含量,電化學(xué)分析中主要做溶液中pH的滴定、離子選擇性電極F-離子的測(cè)定,在色譜分析中主要做高效液相色譜法測(cè)定碳酸飲料中的苯甲酸、氣相色譜法測(cè)定乙醇中乙酸乙酯的含量等。這些實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目雖然設(shè)計(jì)合理,但是學(xué)生是在不同的時(shí)間分別完成這些實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的,出現(xiàn)做完了把實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)好了交給實(shí)驗(yàn)老師,沒(méi)有統(tǒng)籌考慮這些實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目之間的聯(lián)用,不能能夠全盤(pán)解決實(shí)際問(wèn)題。比如,拿到一個(gè)納米材料要學(xué)生來(lái)表征,它不知道要表征哪些項(xiàng)目,所以導(dǎo)致學(xué)生思維的不夠開(kāi)闊,能力得不到提高。基于此,我們教學(xué)團(tuán)隊(duì)通過(guò)設(shè)計(jì)一個(gè)課程大綜合的實(shí)驗(yàn)來(lái)把儀器分析實(shí)驗(yàn)的絕大多數(shù)類型的分析方法連接起來(lái),學(xué)生完成了這個(gè)實(shí)驗(yàn)以后能夠把絕大多數(shù)分析方法都利用到。比如,聚丙烯酸修飾納米二氧化鈰的制備及其催化H2O2降解環(huán)境水樣中的羅丹明B。通過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)學(xué)生首先要學(xué)會(huì)納米粒子的合成方法、納米粒子的表征方法、羅丹明B降解前后的測(cè)定方法。在納米粒子的合成過(guò)程中學(xué)生要涉及到溶液的配制、合成過(guò)程中儀器設(shè)備的選擇、合成參數(shù)的優(yōu)化、合成納米粒子的后期表征(用紅外光譜、透射電鏡、X-光電子能譜、ICP原子發(fā)射、熱重分析法等)等,在納米粒子催化H2O2降解羅丹明B的過(guò)程中,學(xué)生要涉及到降解酸堿環(huán)境的選擇(pH計(jì))、催化劑和氧化劑用量的選擇、催化產(chǎn)物量的確定(用紫外可見(jiàn)分光光度法、熒光分光光度法和化學(xué)發(fā)光法等)和種類的確定(紫外可見(jiàn)分光光度法、熒光分光光度法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、元素分析法等)。通過(guò)這一綜合性實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練學(xué)生基本上可以將儀器的所有方法聯(lián)系起來(lái),達(dá)到融會(huì)貫通的效果,對(duì)提高創(chuàng)新能力具有極大的幫助。

五、結(jié)束語(yǔ)

第4篇:納米化學(xué)分析范文

【關(guān)鍵詞】納米技術(shù);食品安全;技術(shù)檢測(cè)

一、納米技術(shù)概述

所謂納米技術(shù)(Nanotechnology)是指當(dāng)令世界人力能控制的最小單位,納米技術(shù)其實(shí)就是一種用單個(gè)原子或分子制造物質(zhì)的技術(shù)。當(dāng)前納米技術(shù)的研究和應(yīng)用主要在材料和制備、微電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)、醫(yī)學(xué)與健康、航天和航空、環(huán)境和能源、生物技術(shù)和農(nóng)產(chǎn)品等方面。用納米材料制作的器材重量更輕、硬度更強(qiáng)、壽命更長(zhǎng)、維修費(fèi)更低、設(shè)計(jì)更方便。利用納米材料還可以制作出特定性質(zhì)的材料或自然界不存在的材料,制作出生物材料和仿生材料。納米是一種幾何尺寸的度量單位,1納米=百萬(wàn)分之一毫米。納米技術(shù)帶動(dòng)了技術(shù)革命。利用納米技術(shù)制作的藥物可以阻斷毛細(xì)血管,“餓死”癌細(xì)胞。如果在衛(wèi)星上用納米集成器件,衛(wèi)星將更小,更容易發(fā)射。納米技術(shù)是多科學(xué)綜合,有些目標(biāo)需要長(zhǎng)時(shí)間的努力才會(huì)實(shí)現(xiàn)。納米技術(shù)和信息科學(xué)技術(shù)、生命科學(xué)技術(shù)是當(dāng)前的科學(xué)發(fā)展主流,它們的發(fā)展將使人類社會(huì)、生存環(huán)境和科學(xué)技術(shù)本身變得更美好。納米技術(shù)可以觀察病人身體中的癌細(xì)胞病變及情況,可讓醫(yī)生對(duì)癥下藥。納米科學(xué)技術(shù)是以許多現(xiàn)代先進(jìn)科學(xué)技術(shù)為基礎(chǔ)的科學(xué)技術(shù),它是現(xiàn)代科學(xué)(混沌物理、量子力學(xué)、介觀物理、分子生物學(xué))和現(xiàn)代技術(shù)(計(jì)算機(jī)技術(shù)、微電子和掃描隧道顯微鏡技術(shù)、核分析技術(shù))結(jié)合的產(chǎn)物,納米科學(xué)技術(shù)又將引發(fā)一系列新的科學(xué)技術(shù),例如納電子學(xué)、納米材科學(xué)、納機(jī)械學(xué)等。激光技術(shù)的發(fā)展使拉曼光譜技術(shù)獲得了長(zhǎng)足的進(jìn)步,而納米科技的迅猛發(fā)展使“納米增強(qiáng)拉曼光譜(NERS)”在高靈敏度檢測(cè)方面獲得了突破性進(jìn)展,可達(dá)到單分子的檢測(cè)水平。陸惠宗博士還在報(bào)告中詳細(xì)分析了與液相色譜、氣相色譜、質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳、ELISA、紅外光譜等常規(guī)分析技術(shù)相比較,納米增強(qiáng)拉曼光譜在樣品處理、檢測(cè)時(shí)間、檢測(cè)成本、儀器成本、重現(xiàn)性、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等方面所具有的優(yōu)點(diǎn)。光納科技還積極與國(guó)家質(zhì)檢總局(AQSIQ)、首都醫(yī)科大學(xué)等國(guó)內(nèi)單位合作,共同開(kāi)展了納米增強(qiáng)拉曼光譜在檢驗(yàn)檢疫、唾液檢測(cè)等方面的研究,并取得了很好的效果。

二、納米技術(shù)在食品安全快速檢測(cè)中的應(yīng)用

納米技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的運(yùn)用。納米技術(shù)與生物學(xué)、電子材料相結(jié)合,制備出的新型傳感器件可用于食品快速檢測(cè)。目前食品檢測(cè)分析一般采用化學(xué)分析法(CA)、薄層層析法(TLC)、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC),但需要繁瑣、耗時(shí)的前處理,樣品損失也較大。相對(duì)于靈敏度較低的CA和TLC方法,GC、HPLC的靈敏度較高,但操作技術(shù)要求高、儀器昂貴,并不適合現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定和普及,而納米材料本身就是非常敏感的化學(xué)和生物傳感器,與生物芯片等技術(shù)結(jié)合,可以使分子檢測(cè)更加高效、簡(jiǎn)便。納米生物傳感器已應(yīng)用在微生物檢測(cè)、食品檢測(cè)和體液代謝物監(jiān)測(cè)等方面。所有用于生物傳感的納米材料或器件的結(jié)構(gòu)都有兩個(gè)特點(diǎn):第一,它們含有針對(duì)分析物的特定的識(shí)別機(jī)制,比如抗體或酶;第二,它們可以從分析物中產(chǎn)生獨(dú)特的標(biāo)志信號(hào),并且這種標(biāo)志信號(hào)可以由納米結(jié)構(gòu)自身產(chǎn)生或者由納米結(jié)構(gòu)固定的分子或含有的分子產(chǎn)生。國(guó)人深受地溝油之害,網(wǎng)上流傳最廣大蒜鑒別法——大蒜對(duì)于黃曲霉素敏感,如果蒜變紅色就是地溝油,但結(jié)果證實(shí)大蒜與地溝油沒(méi)有聯(lián)系,所以大蒜鑒別地溝油的方法并不可行。當(dāng)然,有的鑒別方法還是有科學(xué)依據(jù)的,比如有人提出食用油電導(dǎo)率小,而地溝油由于混雜了鹽等各種物質(zhì),電導(dǎo)率就高。納米技術(shù)的應(yīng)用,能給我們一個(gè)全新的視角。

目前食品檢測(cè)分析一般采用化學(xué)分析法(CA)、薄層層析法(TLC)、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC),但需要繁瑣、耗時(shí)的前處理,樣品損失也較大。相對(duì)于靈敏度較低的CA和TLC方法,GC、HPLC的靈敏度較高,但操作技術(shù)要求高、儀器昂貴,并不適合現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定和普及,而以納米金為免疫標(biāo)記物的檢測(cè)技術(shù)正彌補(bǔ)了這些技術(shù)的缺點(diǎn),在現(xiàn)代食品分析檢測(cè)中的運(yùn)用也越來(lái)越多。

農(nóng)藥殘留,農(nóng)藥殘留分析的困難包括:樣品基質(zhì)背景復(fù)雜、前處理過(guò)程繁瑣,需要耗費(fèi)較多的時(shí)間、被測(cè)成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測(cè)靈敏度不夠等一系列問(wèn)題,但使用金標(biāo)記的快速檢測(cè)可以很好的解決以上問(wèn)題。國(guó)內(nèi)的王朔分別使用納米金免疫層析和納米金滲濾法檢測(cè)西維因的殘留,整個(gè)檢測(cè)過(guò)程只需5min,檢測(cè)限也分別達(dá)到100ug/L和50μg/L。國(guó)內(nèi)的生物技術(shù)公司也開(kāi)發(fā)出了成熟的商品化產(chǎn)品,如克百威農(nóng)殘速測(cè)試紙條等。

致病微生物檢測(cè),目前基于金標(biāo)記的快速檢測(cè)研究在致病微生物方面比較多,檢測(cè)的種類也比較多。最早Hasan以免疫磁性分離技術(shù)為基礎(chǔ)的免疫膠體金技術(shù)已成功應(yīng)用于01群霍亂弧菌(Vibriocholerae)的檢測(cè)。國(guó)內(nèi)洪幫興等人研究了以硝酸纖維膜為載體納米金顯色的寡核苷酸芯片技術(shù),為在分子水平快速簡(jiǎn)便的鑒別致病菌提供了可能,甚至可以檢出致病菌的耐藥性變異。該芯片技術(shù)對(duì)大腸埃希氏菌、沙門(mén)氏菌、志賀氏菌、霍亂弧菌、副溶血弧菌、變形桿菌、單核細(xì)胞增生李斯特菌、蠟樣芽孢桿菌、肉毒梭菌和空腸彎曲菌等10種(屬)具有高靈敏度和特異性,檢出水平可達(dá)10CFU/mlt251。殷涌光等在使用集成化手持式Spreeta TM SPR傳感器快速檢測(cè)大腸桿菌時(shí),引入膠體金復(fù)合抗體作為二次抗體大幅度增加質(zhì)量,進(jìn)一步擴(kuò)大了檢測(cè)信號(hào),同時(shí)延長(zhǎng)膠體金復(fù)合抗體與微生物的結(jié)合過(guò)程,使檢測(cè)信號(hào)進(jìn)一步穩(wěn)定與放大,從而顯著提高了檢測(cè)精度,使該傳感器對(duì)大腸桿菌的檢測(cè)精度由10 6CFU/ml提高到10 1CFU/ml。金免疫滲濾法重要的食源性致病菌之一大腸埃希氏菌0157:H7,目前的檢測(cè)通常先以山梨醇麥康凱瓊脂(sMAC)進(jìn)行初篩,然后用生化和血清學(xué)試驗(yàn)做鑒定,一般需要24-48h,而采用膠體金免疫滲濾法檢測(cè)卻非常的簡(jiǎn)便,在很短時(shí)間即可得到結(jié)果。

真菌毒素的檢測(cè)。真菌毒素(Mycotoxin)是由真菌(Fungi)產(chǎn)生的具有毒性的二級(jí)代謝產(chǎn)物,廣泛存在食品和飼料中,人類若誤食受污染的食品,就會(huì)中毒或誘發(fā)一定疾病,甚至癌癥。檢測(cè)食品中的真菌毒素常用理化方法或生物學(xué)方法。但理化法需要較昂貴的儀器設(shè)備,操作復(fù)雜。而運(yùn)用免疫技術(shù)檢測(cè)真菌毒素敏感性高,特異性強(qiáng),非常適用于食物樣品的檢測(cè)。D.J.Chiao等使用金標(biāo)免疫層析法在10min之內(nèi)即可檢測(cè)50ng/ml的肉毒桿菌毒素B(BoNT/B),如果使用銀增強(qiáng)則其檢測(cè)限可以達(dá)到50pg/ml,而且對(duì)A、E型肉毒桿菌毒素沒(méi)有交叉反應(yīng)。貉曲霉毒素是曲霉屬和青霉屬產(chǎn)生的一類真菌毒素,其中毒性最大、與人類健康關(guān)系最密切、對(duì)農(nóng)作物的污染最重、分布最廣的是赭曲霉素A(OTA),賴衛(wèi)華等研制的赭曲霉毒素A快速檢測(cè)膠體金試紙條,檢測(cè)限達(dá)到了10ng/mlt331,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于目前我國(guó)對(duì)赭曲霉毒素的限量要求5μg/L。黃曲霉毒素Bz的快速檢測(cè)國(guó)內(nèi)也有很多研究,孫秀蘭研制的黃曲霉毒素B,金標(biāo)免疫試紙條,其最低檢測(cè)限達(dá)到2.5ng/ml,而且能定性或半定量檢測(cè)食品中的黃曲霉毒素B,含量。

三、小結(jié)

食品安全與國(guó)人健康幸福指數(shù)攸關(guān),做好食品安全監(jiān)測(cè)是我們質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督工作人員艱巨而又偉大的圣神使命。采集各方意見(jiàn)是我們?nèi)粘9ぷ鞯闹攸c(diǎn),同時(shí)在采納高科技,新技術(shù)方面也要做出大膽嘗試,納米技術(shù)的實(shí)踐應(yīng)用就是一個(gè)很好的實(shí)例,同時(shí)我們還要不斷探索,不斷挖掘出更多更好的檢測(cè)手段,服務(wù)于人民,提升自我科研修養(yǎng)。

參考文獻(xiàn)

[1]李華佳,辛志宏,胡秋輝.食品納米技術(shù)與納米食品研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2006,27.

第5篇:納米化學(xué)分析范文

關(guān)鍵詞:脂多糖; 金納米顆粒; 表面增強(qiáng)拉曼散射

1 引 言

細(xì)菌等微生物的鑒定和檢測(cè)在發(fā)酵工程、醫(yī)療實(shí)踐和環(huán)境監(jiān)測(cè)方面都具有重要意義。作為細(xì)菌的內(nèi)毒素,脂多糖(LPS)已經(jīng)成為診斷革蘭氏陰性細(xì)菌的重要標(biāo)志[1,2]。脂多糖是革蘭氏陰性細(xì)菌細(xì)胞壁外壁層的主要成分,用于保持細(xì)胞外膜的完整性和避免細(xì)菌受到外界抗生素的入侵[3]。脂多糖由O-特異性多糖鏈、核心多糖鏈和類脂A三部分組成[4,5]。脂多糖可以從細(xì)菌的細(xì)胞壁上脫落, 釋放進(jìn)入人體,產(chǎn)生免疫反應(yīng),引起敗血性休克,器官衰竭,嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致死亡[6,7]。在美國(guó),每年敗血癥和敗血性休克的患者多達(dá)150000[8]。世界范圍內(nèi),尤其是對(duì)于生存環(huán)境惡劣和水源不能進(jìn)行滅菌處理的地區(qū),這個(gè)數(shù)字仍在上升。因此,脂多糖的分析對(duì)相關(guān)疾病的診斷和治療有著重要的意義。目前已經(jīng)報(bào)道的脂多糖檢測(cè)的方法包括內(nèi)毒素鱟試劑測(cè)定法(Limulus amebocyte lysate,LAL)[9],氣相色譜-質(zhì)譜分析[10],電化學(xué)分析[11,12],功能化聚二乙炔脂質(zhì)體的比色[13]和熒光分析[14],熒光共振能量轉(zhuǎn)移用于研究熒光基團(tuán)標(biāo)記的脂多糖結(jié)合肽信標(biāo)與脂多糖的相互作用[15],以及基于陽(yáng)離子的高聚物或者合成化學(xué)小分子的分析方法等[16~20]。但是,這些方法或需要繁瑣的酶反應(yīng),或探針需要標(biāo)記和復(fù)雜的化學(xué)合成。

表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)技術(shù)因具有高靈敏、高選擇性以及適合均相物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究等特點(diǎn),逐漸在生物學(xué)、分析科學(xué)、材料科學(xué)以及表面科學(xué)等方面得到廣泛應(yīng)用[21~24]。由于脂多糖分子中存在鄰二醇結(jié)構(gòu),可被NaIO4氧化生成甲醛,利用醛類反應(yīng)探針可以實(shí)現(xiàn)SERS的化學(xué)增強(qiáng)效應(yīng)。本研究建立了一種依賴于表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)檢測(cè)脂多糖氧化產(chǎn)物甲醛來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)脂多糖的定量檢測(cè)的方法。所用反應(yīng)活性探針是4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三氮唑(Purpald),該探針可以選擇性地與甲醛加成[25],加合產(chǎn)物可以通過(guò)巰基自組裝到金納米顆粒(AuNPs)表面,產(chǎn)生增強(qiáng)的SERS信號(hào)。與傳統(tǒng)方法相比,本方法簡(jiǎn)單方便、快速、靈敏,且不需要酶反應(yīng)及復(fù)雜的化學(xué)合成和標(biāo)記等優(yōu)點(diǎn),且引入了一段較短的親水性多肽用于金納米顆粒的表面修飾,提高了金納米顆粒的穩(wěn)定性[26]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 材料與試劑

大腸桿菌脂多糖(E.coli LPS),由本實(shí)驗(yàn)室提取,首先對(duì)大腸桿菌菌株進(jìn)行活化、篩選、擴(kuò)大培養(yǎng),然后收集生長(zhǎng)旺盛期的細(xì)菌,制成細(xì)菌懸液。獲得的菌液經(jīng)5000 r/min離心20 min,0.9% NaCl離心洗滌1~2次, 制成濃菌液。用超聲波發(fā)生器中頻(相當(dāng)于12000 cps)處理20 min。處理液經(jīng)3000 r/min離心30 min,吸取上清液即為大腸桿菌脂多糖,真空旋干。4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三氮唑(Purpald,西格瑪公司)。親水性多肽Peptide序列:Cys-Ala-Leu-Asn-Asn-Glu-Glu-Glu-Glu(上海A′Peptide 公司合成純化, 純度>95%)。其它試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

2.2 多肽修飾金納米顆粒的制備

采用檸檬酸鈉還原HAuCl4法制備金納米顆粒。制備平均粒徑為30 nm的金納米顆粒:200 mL超純水中加入500 μL 4% (w/w) HAuCl4,攪拌下加熱至沸騰后迅速加入2.5 mL 1%(w/w)檸檬酸鈉,待溶液顏色不再改變后繼續(xù)攪拌加熱15 min,然后置于室溫下冷卻,4 ℃保存。使用UV 2450紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津公司)測(cè)得該金溶膠的吸收波長(zhǎng)為530 nm,則粒徑為30 nm。

取2 mL所制備的AuNPs 10000 r/min離心10 min,用水定容至600 μL,在攪拌的條件下緩慢加入64 μL 0.01 g/LPeptide,用0.2 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH 6~8,在4 ℃放置過(guò)夜。將上述AuNPs-peptide 10000 r/min離心10 min,純水洗去未標(biāo)記上Peptide,最后定容至200 mL,所得AuNPs-peptide溶液的濃度為3 nmol/L,放置4 ℃?zhèn)溆谩?/p>

3 結(jié)果與討論

3.1 基于SERS檢測(cè)技術(shù)用于脂多糖分析的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

利用甲醛選擇性反應(yīng)探針Purpald, 設(shè)計(jì)了一種新型生物傳感器,通過(guò)檢測(cè)脂多糖氧化產(chǎn)物甲醛和Purpald的加合產(chǎn)物,實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物革蘭氏陰性細(xì)菌的標(biāo)志分子脂多糖含量的SERS檢測(cè),原理如圖1所示。文獻(xiàn)[27]報(bào)道,脂多糖分子中含有多種糖結(jié)構(gòu),其中庚糖和2-酮基-3-脫氧辛烷(2-keto-3-deoxyoctonate,kdo)分子中含有的鄰二醇結(jié)構(gòu)易被NaIO4氧化產(chǎn)生甲醛。脂多糖分子被NaIO4氧化而生成的甲醛與Purpald反應(yīng),產(chǎn)物被NaIO4進(jìn)一步氧化, 生成的紫色終產(chǎn)物, 通過(guò)巰基自組裝于多肽修飾的金納米顆粒表面, 產(chǎn)生拉曼增強(qiáng)信號(hào);而在控制實(shí)驗(yàn)中,Purpald 自組裝到金納米顆粒表面產(chǎn)生非常弱的拉曼信號(hào)。該方法與其它檢測(cè)方法相比具有很多優(yōu)點(diǎn): (1)反應(yīng)探針Purpald幾乎沒(méi)有背景拉曼信號(hào),它自身可以作為一種非熒光型拉曼染料,可降低熒光背景干擾,而它與甲醛的加合產(chǎn)物由于存在較好的π共軛效應(yīng),具有很強(qiáng)的拉曼信號(hào),因此提高了信背比; (2)金納米顆粒表面修飾了短的親水性多肽,可增強(qiáng)金納米顆粒在反應(yīng)體系中的穩(wěn)定性; (3)均相反應(yīng),且無(wú)需任何的生物分子標(biāo)記,降低了實(shí)驗(yàn)成本,實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單、易于操作,檢測(cè)時(shí)間短,提高了實(shí)驗(yàn)的可操作性。

3.4 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

對(duì)脂多糖氧化反應(yīng)中的NaIO4加入濃度進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果如圖4所示。隨著NaIO4濃度的增加,固定濃度的脂多糖(500 mg/L)產(chǎn)生的SERS信號(hào)逐漸增強(qiáng),這主要是因?yàn)镹aIO4濃度相對(duì)于脂多糖是不足夠的,因此更多的NaIO4使脂多糖氧化更充分。當(dāng)NaIO4濃度到達(dá)1.1 mmol/L時(shí)出現(xiàn)平臺(tái),說(shuō)明NaIO4已經(jīng)能夠氧化全部的脂多糖,且在此濃度下信背比最高,因此選擇此濃度進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)。另外,為了保持體系的穩(wěn)定,NaIO4濃度優(yōu)化幅度不大,因?yàn)檫^(guò)多的Na+會(huì)影響體系的穩(wěn)定性。在實(shí)驗(yàn)所優(yōu)化的范圍內(nèi)體系較為穩(wěn)定,也未觀察到納米金團(tuán)聚的現(xiàn)象。

對(duì)甲醛選擇性反應(yīng)試劑Purpald的濃度也進(jìn)行了優(yōu)化(圖5)。由圖5可見(jiàn),隨著Purpald試劑濃度的增加,固定濃度的脂多糖(500 mg/L)產(chǎn)生的SERS信號(hào)先增加,達(dá)到最高值后降低。這是因?yàn)樽銐虻腜urpald試劑濃度是保證加成反應(yīng)順利高效進(jìn)行的條件,但是過(guò)多的Purpald會(huì)與加成產(chǎn)物競(jìng)爭(zhēng)吸附到納米金表面,降低SERS信號(hào)。Purpald最佳反應(yīng)濃度為22.7 mmol/L,選擇該濃度用于定量分析。

第6篇:納米化學(xué)分析范文

1.1課程設(shè)計(jì)理念

“儀器分析實(shí)驗(yàn)”是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一,它是分析化學(xué)不可分割的重要組成部分。通過(guò)本課程的學(xué)習(xí),學(xué)生比較系統(tǒng)地掌握儀器分析的基本理論和操作,能根據(jù)不同儀器的性能、不同分析對(duì)象選擇合適的分析方法。能夠運(yùn)用分析技術(shù)解決生產(chǎn)和科研的實(shí)際問(wèn)題,并初步具備從事儀器分析方面研究工作的方法與能力。為此,我們的設(shè)計(jì)理念是“夯實(shí)基礎(chǔ),綜合訓(xùn)練,創(chuàng)新提高,實(shí)踐應(yīng)用”?!昂粚?shí)基礎(chǔ)”要求所有學(xué)生都要完成基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn),加深理解儀器分析的基本原理,掌握大型儀器的使用方法;“綜合訓(xùn)練”是指每個(gè)學(xué)生必須完成部分綜合性實(shí)驗(yàn),能夠綜合運(yùn)用所學(xué)的知識(shí)和各種儀器分析測(cè)定實(shí)際樣品,掌握常用的樣品前處理方法;“創(chuàng)新提高”是指學(xué)生自主選擇1-2個(gè)創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn),課下完成,針對(duì)生產(chǎn)生活實(shí)際中的某個(gè)問(wèn)題,查閱文獻(xiàn),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,得到產(chǎn)品,進(jìn)行表征或測(cè)定,并評(píng)價(jià)其使用效果,無(wú)論成功與否,都要給出合理的解釋。通過(guò)這樣的訓(xùn)練,可以培養(yǎng)學(xué)生的問(wèn)題意識(shí)和創(chuàng)新能力,為下一步畢業(yè)論文和今后的研究生學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)?!皩?shí)踐應(yīng)用”是指學(xué)生通過(guò)見(jiàn)習(xí)實(shí)習(xí),加深理解課堂上所學(xué)的知識(shí);更重要的是利用學(xué)到的基本理論和分析方法去解決生產(chǎn)生活中遇到的實(shí)際問(wèn)題,增強(qiáng)綜合應(yīng)用能力。

1.2課時(shí)安排

在2011版應(yīng)用化學(xué)專業(yè)培養(yǎng)方案中,儀器分析實(shí)驗(yàn)在第5學(xué)期與儀器分析課同時(shí)開(kāi)設(shè),安排在無(wú)機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)、有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)及實(shí)驗(yàn)等基礎(chǔ)課程之后,48學(xué)時(shí),開(kāi)設(shè)12個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,教學(xué)大綱提供了26個(gè)項(xiàng)目,其他實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目作為開(kāi)放實(shí)驗(yàn),供有興趣的學(xué)生課下完成。

1.3課程體系

近年來(lái),我們緊緊圍繞應(yīng)用型人才和創(chuàng)新型人才培養(yǎng)目標(biāo),按照儀器分析實(shí)驗(yàn)的要求,課程組以教育部精品課程建設(shè)宗旨為指導(dǎo),以學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力培養(yǎng)為切入點(diǎn),對(duì)儀器分析實(shí)驗(yàn)課程目標(biāo)和教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行了一系列改革,形成了相對(duì)獨(dú)立的由基礎(chǔ)性、綜合性與創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)以及實(shí)踐實(shí)訓(xùn)構(gòu)成的課程新體系,體現(xiàn)了從易到難、從簡(jiǎn)單到綜合、從基本技能訓(xùn)練到創(chuàng)新能力養(yǎng)成的認(rèn)知發(fā)展規(guī)律。

(1)基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)

共有8個(gè)基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn),其中6個(gè)為必做實(shí)驗(yàn)。該類實(shí)驗(yàn)針對(duì)基本的分析方法,選擇常用的儀器,開(kāi)設(shè)較為簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn),目的是讓學(xué)生學(xué)習(xí)和掌握大型儀器的使用方法和基本操作,了解儀器的基本結(jié)構(gòu),學(xué)會(huì)記錄和分析處理數(shù)據(jù),為養(yǎng)成良好的科學(xué)素養(yǎng)打下基礎(chǔ)。通過(guò)第一層次的實(shí)驗(yàn),強(qiáng)化了學(xué)生的動(dòng)手能力和操作技能,并為后續(xù)實(shí)驗(yàn)奠定了基礎(chǔ)。

(2)綜合性實(shí)驗(yàn)

2個(gè)綜合性實(shí)驗(yàn)為學(xué)生必做實(shí)驗(yàn),其余10個(gè)為選做實(shí)驗(yàn)。綜合性實(shí)驗(yàn)包括樣品前處理和分析測(cè)定兩部分。目的是讓學(xué)生進(jìn)一步熟悉原有儀器的使用,學(xué)習(xí)新型儀器的操作,如氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、X-射線衍射儀等,掌握常用的樣品前處理方法,培養(yǎng)學(xué)生綜合運(yùn)用知識(shí)解決問(wèn)題的能力。

(3)創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)

該類實(shí)驗(yàn)難度較大,教師精選生產(chǎn)生活實(shí)際中的問(wèn)題,只給出實(shí)驗(yàn)要求。學(xué)生必須進(jìn)行社會(huì)調(diào)查、查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)方案、獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)、分析數(shù)據(jù)、得出結(jié)論。這類實(shí)驗(yàn)以開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)開(kāi)出,與大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目、教師科研課題相結(jié)合,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和科研意識(shí)。

(4)實(shí)踐實(shí)訓(xùn)

為了實(shí)現(xiàn)應(yīng)用型人才的培養(yǎng)目標(biāo),課程組非常重視學(xué)生的實(shí)踐實(shí)訓(xùn)工作,積極開(kāi)展第二課堂。結(jié)合環(huán)保主題開(kāi)展臨沂市水質(zhì)調(diào)研、土壤中重金屬污染情況的調(diào)查,對(duì)水質(zhì)的各種指標(biāo)和土壤中重金屬離子的含量進(jìn)行測(cè)定。學(xué)生查閱文獻(xiàn)設(shè)計(jì)方案,不同小組可以選用不同的儀器進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)一步熟悉氣相色譜儀、液相色譜儀、ICP-OES光譜儀、原子吸收光度計(jì)和原子熒光光度計(jì)的使用,掌握樣品的前處理方法。比較不同小組的測(cè)定結(jié)果,并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照,確定水或土壤是否被污染。2011年,我們組織的臨沂大學(xué)沂河水質(zhì)調(diào)研團(tuán)獲山東省暑期“三下鄉(xiāng)”社會(huì)實(shí)踐優(yōu)秀服務(wù)隊(duì)。充分利用現(xiàn)有的實(shí)習(xí)學(xué)生進(jìn)行參觀學(xué)習(xí)或?qū)嵙?xí),在實(shí)踐中開(kāi)闊視野,學(xué)習(xí)了解先進(jìn)的分析儀器。學(xué)生在學(xué)習(xí)儀器分析之前,接觸到的分析儀器都是玻璃儀器,復(fù)雜一點(diǎn)的就是紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì),所以對(duì)于大型儀器非常陌生。開(kāi)始新課前,我們組織學(xué)生分組到儀器分析實(shí)驗(yàn)室和分析測(cè)試中心,見(jiàn)識(shí)將要用到的大型儀器,對(duì)于學(xué)校沒(méi)有的較先進(jìn)的儀器,就帶學(xué)生去實(shí)習(xí)單位參觀,了解分析化學(xué)的應(yīng)用領(lǐng)域,大型儀器在現(xiàn)代分析中的重要地位,明確儀器分析要解決的問(wèn)題,讓學(xué)生帶著實(shí)際問(wèn)題學(xué)習(xí),增強(qiáng)學(xué)習(xí)的目的性和針對(duì)性,提高學(xué)習(xí)效果。教學(xué)結(jié)束時(shí),部分有興趣的學(xué)生,可以再去實(shí)習(xí)基地見(jiàn)習(xí)或?qū)嵙?xí)1~2周,用學(xué)到的知識(shí)去解決問(wèn)題,對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行處理和測(cè)定,深刻體會(huì)學(xué)有所用、學(xué)有所成的道理。大四下學(xué)期,所有的學(xué)生都要去基地實(shí)習(xí)2-3個(gè)月,實(shí)習(xí)期間,學(xué)生進(jìn)行系統(tǒng)的訓(xùn)練,從設(shè)計(jì)方案,到優(yōu)化條件,最終建立一種靈敏度較高、選擇性較好的分析方法,或者對(duì)已有的方法進(jìn)行改進(jìn),在校內(nèi)教師和基地老師的指導(dǎo)下完成畢業(yè)論文。

2儀器分析實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容

為了適應(yīng)不斷發(fā)展變化的社會(huì)需求和人才培養(yǎng)需要,我們積極吸收行業(yè)企業(yè)參與課程內(nèi)容和課程體系改革,臨沂市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、臨沂市出入境檢驗(yàn)檢疫局、臨沂市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、臨沂市藥品檢驗(yàn)所等監(jiān)測(cè)部門(mén)、山東金正大生態(tài)工程股份有限公司、魯南制藥集團(tuán)股份有限公司、天津藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司、山東濰坊潤(rùn)豐化工有限公司等企業(yè)對(duì)儀器分析實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)置提出了修改建議。我們主要從以下幾方面對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行了修訂。

2.1從生產(chǎn)生活實(shí)際出發(fā)選擇實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容要貼近生活、生產(chǎn)實(shí)際,強(qiáng)調(diào)知識(shí)的應(yīng)用和內(nèi)容的開(kāi)放性,這樣才能激發(fā)學(xué)生的好奇心,從而引起對(duì)實(shí)驗(yàn)的興趣。討論問(wèn)題不能一味地從理論知識(shí)開(kāi)始,應(yīng)注重從與知識(shí)相關(guān)的應(yīng)用和技術(shù)以及社會(huì)的角度進(jìn)行思考,從項(xiàng)目(主題)及應(yīng)用性的問(wèn)題出發(fā),根據(jù)需要合理選擇實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以選擇頭發(fā)中微量元素含量的測(cè)定,雙波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量,循環(huán)伏安法可以選擇各種飲料中葡萄糖含量的測(cè)定,既保證了實(shí)用性,又增加了前處理的內(nèi)容。對(duì)于社會(huì)上出現(xiàn)的一些熱點(diǎn)問(wèn)題將其有選擇性地融入儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,如假藥的檢測(cè)、蘇丹紅及三聚氰胺的分析等此類探索研究性實(shí)驗(yàn),作為開(kāi)放性實(shí)驗(yàn),對(duì)一些有濃厚興趣且基礎(chǔ)較好的學(xué)生單獨(dú)開(kāi)放。學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以體會(huì)到儀器分析實(shí)驗(yàn)在社會(huì)生產(chǎn)和生活中的巨大作用,以及給社會(huì)生活帶來(lái)的便利,并且認(rèn)識(shí)到,如果不合理地利用科學(xué)技術(shù),它會(huì)給人類帶來(lái)危害,甚至是災(zāi)難,讓學(xué)生關(guān)注與科學(xué)有關(guān)的社會(huì)問(wèn)題,增強(qiáng)社會(huì)責(zé)任感。

2.2刪除陳舊的內(nèi)容,增加新技術(shù)新方法

傳統(tǒng)的儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容多是一些驗(yàn)證性和低層次的常規(guī)實(shí)驗(yàn),與現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)方法技術(shù)和現(xiàn)實(shí)應(yīng)用等相差較遠(yuǎn),無(wú)法調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)課的興趣和積極性。在實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)過(guò)程中,必須結(jié)合科學(xué)發(fā)展前沿介紹本學(xué)科的新理論、新方法,以及本學(xué)科與其他相關(guān)學(xué)科的關(guān)系。以基礎(chǔ)理論為主線,以典型的實(shí)驗(yàn)為重點(diǎn),以實(shí)際操作為核心,在集中講授研究成熟、應(yīng)用性廣泛的儀器方法的同時(shí),要讓學(xué)生通過(guò)查閱文獻(xiàn),掌握現(xiàn)代儀器理論的最新動(dòng)態(tài),了解本學(xué)科涌現(xiàn)的新知識(shí)、新技術(shù)、新方法,使學(xué)生受到現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的熏陶。基于這一想法,我們?cè)黾恿擞嘘P(guān)新儀器、新方法、新技術(shù)的實(shí)驗(yàn),如“吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中苯系物的組成”、“松果菊中組分的LC/MS分析”、“流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)DNA”、“基于納米金比色分析法測(cè)定中藥材中的汞離子”等。

2.3提高綜合性實(shí)驗(yàn)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)的比例

不少學(xué)生希望老師把更多的思維空間留給他們,讓他們有獨(dú)立思考的機(jī)會(huì)。為此我們嘗試把學(xué)生的一些基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成研究型實(shí)驗(yàn),把科學(xué)前沿領(lǐng)域的知識(shí)引入學(xué)生實(shí)驗(yàn)中來(lái),增加創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn),旨在調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性,培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力。例如“HPLC法測(cè)定中藥材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌劑含量”、“葉綠素的提取分離及葉綠素金屬絡(luò)合物的合成與鑒定”、“固相萃?。璈PLC檢測(cè)土壤中的三嗪類除草劑”等。通過(guò)實(shí)驗(yàn),學(xué)生很好的掌握了樣本的提取與預(yù)處理,以及氣相色譜、液相色譜、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)等儀器的使用和注意事項(xiàng),初步具備了實(shí)驗(yàn)方案制定的能力,并對(duì)現(xiàn)代儀器的原理、結(jié)構(gòu)和操作有了更深一步的了解。

2.4及時(shí)將教師的科研成果轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

課程組教師堅(jiān)持以教學(xué)為中心,教學(xué)與科研相互促進(jìn),積極開(kāi)展科研工作,形成了幾個(gè)較為穩(wěn)定的研究方向:生命化學(xué)分析、納米改性與傳感、環(huán)境分析、天然產(chǎn)物分離與分析。課程組充分利用科研優(yōu)勢(shì)推動(dòng)教學(xué)改革和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的更新,部分教師的研究成果已經(jīng)成為儀器分析實(shí)驗(yàn)的重要組成部分。例如,“流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)DNA”來(lái)源于生命化學(xué)分析研究方向,“毛細(xì)管電泳法測(cè)定阿司匹林中水楊酸的含量”、“松果菊中組分的LC/MS分析”等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來(lái)源于天然產(chǎn)物分離與分析方向,“基于納米金比色分析法測(cè)定水中的汞離子”、“稀土摻雜TiO2光催化劑制備及光催化活性的研究”來(lái)源于納米改性與傳感方向,“土壤中砷的形態(tài)分析”,“金屬離子印跡聚合物的制備及水中鎘離子的測(cè)定”等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來(lái)源于環(huán)境分析化學(xué)方向。這些實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)施,既完善了實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系,又充實(shí)了實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,有助于學(xué)生了解科學(xué)研究的過(guò)程,激發(fā)參與教師科研課題的熱情。

3結(jié)語(yǔ)

第7篇:納米化學(xué)分析范文

【關(guān)鍵詞】應(yīng)用化學(xué) 專業(yè)定位

【中圖分類號(hào)】O434.19 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1009-9646(2008)08(b)-0089-01

地方性高等院校應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位應(yīng)符合地方經(jīng)濟(jì)的總體規(guī)劃和發(fā)展目標(biāo),滿足地方和社會(huì)對(duì)應(yīng)用性人才的培養(yǎng)需要,培養(yǎng)具有特點(diǎn)鮮明、與時(shí)俱進(jìn)的社會(huì)主義現(xiàn)代化建設(shè)人才。

1 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位應(yīng)符合地方經(jīng)濟(jì)總體發(fā)展規(guī)劃

根據(jù)有關(guān)資料,在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域,上海市將以醫(yī)藥工業(yè)、生物化工、精細(xì)化工、新材料和環(huán)保工程作為發(fā)展重點(diǎn),以提高經(jīng)濟(jì)效益為中心,以產(chǎn)品更新?lián)Q代為目標(biāo),加大產(chǎn)、學(xué)、研力度。因此在人才質(zhì)量要求上,需要培養(yǎng)更多的應(yīng)用化學(xué)人才。另外,根據(jù)教育部對(duì)未來(lái)人才需求預(yù)測(cè),工科應(yīng)用性人才將名列第一。應(yīng)用化學(xué)正是培養(yǎng)此類人才的有效途徑之一。出于上述考慮,并結(jié)合我校自身?xiàng)l件,將應(yīng)用化學(xué)專業(yè)發(fā)展的方向定位為:商品檢驗(yàn)和環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理;為中小型企業(yè)及外貿(mào)、海關(guān)、衛(wèi)生部門(mén)培養(yǎng)商品檢驗(yàn)、環(huán)境檢測(cè)與治理等專業(yè)應(yīng)用型人才;不僅要符合上海市和周邊地區(qū)經(jīng)濟(jì)建設(shè)發(fā)展的需要,面向全國(guó),培養(yǎng)能直接服務(wù)于社會(huì)經(jīng)濟(jì)建設(shè)的應(yīng)用型人才,同時(shí)還要與其他高校形成錯(cuò)位競(jìng)爭(zhēng)、優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。

本校自2001年應(yīng)用化學(xué)專業(yè)開(kāi)始招生以來(lái),為使本專業(yè)的發(fā)展定位符合21世紀(jì)上海未來(lái)經(jīng)濟(jì)建設(shè)和城市發(fā)展的需要,經(jīng)過(guò)幾年來(lái)的不斷實(shí)踐和完善,本專業(yè)在專業(yè)建設(shè)、師資力量、課程改革、社會(huì)實(shí)踐、教學(xué)設(shè)備、國(guó)際交流等方面得到了迅速的發(fā)展。專業(yè)所屬的環(huán)境監(jiān)測(cè)及治理和商品檢驗(yàn)方向不僅與其他高校形成錯(cuò)位競(jìng)爭(zhēng)、優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),而且近幾年來(lái)已經(jīng)畢業(yè)學(xué)生的就業(yè)和發(fā)展的實(shí)踐證明,本校應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的辦學(xué)方向和定位是符合上海市經(jīng)濟(jì)建設(shè)和城市發(fā)展需要的,并于2007年獲得第二期上海高校本科教育高地建設(shè)項(xiàng)目。

2 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位應(yīng)符合應(yīng)用化學(xué)專業(yè)應(yīng)用性的特點(diǎn)

應(yīng)用化學(xué)涉及化學(xué)、化工、材料、生化、環(huán)境、檢測(cè)技術(shù)等諸多方面,是強(qiáng)調(diào)應(yīng)用性的化學(xué)專業(yè)之一。國(guó)內(nèi)外設(shè)有應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的高校,一般都根據(jù)自身的客觀條件和社會(huì)發(fā)展的實(shí)際需要,形成自己的專業(yè)特色。當(dāng)前應(yīng)用化學(xué)專業(yè)人才的發(fā)展趨勢(shì)是“專才”與“通才”的結(jié)合。地方性高等院校是為了促進(jìn)地方經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展而興辦的地方大校,地方性決定了地方高校必須置身于地方經(jīng)濟(jì)建設(shè)的主戰(zhàn)場(chǎng),與社會(huì)經(jīng)濟(jì)緊密結(jié)合,全方位為地方經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展服務(wù)[1]。根據(jù)上海的經(jīng)濟(jì)建設(shè)和城市發(fā)展的需要,金融貿(mào)易、先進(jìn)制造技術(shù)以及與其密切相關(guān)的化工新材料、綠色化學(xué)技術(shù)、新型環(huán)保技術(shù)和商品檢測(cè)技術(shù)將是未來(lái)開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)。尤其在進(jìn)入WTO后,高素質(zhì)人才的需求對(duì)上海的經(jīng)濟(jì)建設(shè)和城市發(fā)展將會(huì)顯得更加迫切,需要培養(yǎng)更多的應(yīng)用化學(xué)實(shí)用人才。本校作為上海地方重點(diǎn)高等院校,應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位與發(fā)展應(yīng)當(dāng)與上海地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展的趨勢(shì)緊密相結(jié)合,專業(yè)在課程設(shè)置上必須突出應(yīng)用性,使本專業(yè)學(xué)生在四年的學(xué)習(xí)中所學(xué)知識(shí)能夠符合地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要,畢業(yè)后能直接應(yīng)用于地方經(jīng)濟(jì)建設(shè);為地方培養(yǎng)大批下得去、留得住、用得上的應(yīng)用技術(shù)人才,更好地為上海未來(lái)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)和城市發(fā)展服務(wù)。

3 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位應(yīng)具有自身特色的專業(yè)課程體系

應(yīng)用化學(xué)專業(yè)是介于化學(xué)與化工工藝工程之間的一個(gè)應(yīng)用性理科專業(yè),是培養(yǎng)理工結(jié)合型的“用”化學(xué)的人才,與化學(xué)專業(yè)培養(yǎng)“做”化學(xué)的人才在知識(shí)能力結(jié)構(gòu)上是不盡相同的[2]。為使培養(yǎng)的應(yīng)用性人才充分地“用”好化學(xué),應(yīng)用化學(xué)專業(yè)在課程設(shè)置上,除使學(xué)生學(xué)習(xí)好化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)和基本化學(xué)操作技能,具有較強(qiáng)的化工基礎(chǔ)知識(shí)外,還應(yīng)緊緊圍繞專業(yè)定位方向設(shè)置具有自身特色的專業(yè)課程體系。同時(shí)在應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生所學(xué)的知識(shí)結(jié)構(gòu)上應(yīng)體現(xiàn):理工結(jié)合、文理滲透、厚基礎(chǔ)、專業(yè)技能突出、知識(shí)廣、應(yīng)用能力強(qiáng)的復(fù)合型人才[3],其知識(shí)培養(yǎng)要符合專業(yè)定位方向,又要適應(yīng)地方經(jīng)濟(jì)及社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展對(duì)應(yīng)用性人才培養(yǎng)的需求。為此,我們就當(dāng)前較為突出的環(huán)境保護(hù)、商品質(zhì)量和食品安全等問(wèn)題,在學(xué)生知識(shí)培養(yǎng)上開(kāi)設(shè)綠色化學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)及商品檢驗(yàn)等專業(yè)課程,以保障本專業(yè)學(xué)生所學(xué)專業(yè)知識(shí)能學(xué)以之用。

同時(shí)注重學(xué)生實(shí)踐技能的培養(yǎng),使學(xué)生在四年本科學(xué)習(xí)中能接受多形式、多層次的實(shí)踐技能訓(xùn)練。其中包括(1)綜合性社會(huì)實(shí)踐,是學(xué)生在低年級(jí)進(jìn)行的一項(xiàng)廣泛性社會(huì)實(shí)踐活動(dòng)。旨在讓學(xué)生更多的接觸社會(huì),了解社會(huì),體驗(yàn)社會(huì),豐富學(xué)生社會(huì)生活經(jīng)驗(yàn),使學(xué)生了解社會(huì)對(duì)人才所需要的各種素質(zhì),讓其具有基本的社會(huì)生活技能。(2)基本實(shí)驗(yàn)技能培訓(xùn),通過(guò)此環(huán)節(jié)的技能培養(yǎng),在使學(xué)生更好地理解掌握化學(xué)基本原理、基本理論的同時(shí),又可使學(xué)生掌握基本的化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)室安全等基本知識(shí),使其初步具備科學(xué)實(shí)驗(yàn)態(tài)度及分析實(shí)際問(wèn)題的能力。(3)綜合設(shè)計(jì)性技能培訓(xùn),是學(xué)生在具備基本實(shí)驗(yàn)技能的基礎(chǔ)上,在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及要求,通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,由學(xué)生自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、并進(jìn)行獨(dú)立操作得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的過(guò)程。此環(huán)節(jié)可進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能及分析和解決實(shí)際問(wèn)題的綜合能力,也可更好地培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)實(shí)驗(yàn)態(tài)度及勇于創(chuàng)新的精神。(4)畢業(yè)實(shí)習(xí),通過(guò)實(shí)習(xí)環(huán)節(jié)的實(shí)踐,能使學(xué)生充分地發(fā)揮聰明才智、創(chuàng)新精神,同時(shí)也能培養(yǎng)學(xué)生的人格品質(zhì)、工作精神和對(duì)社會(huì)的責(zé)任感。(5)畢業(yè)論文,是對(duì)學(xué)生在校四年學(xué)習(xí)的總評(píng)價(jià),通過(guò)此過(guò)程可充分檢驗(yàn)學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)技能、學(xué)習(xí)態(tài)度、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題及寫(xiě)作能力;同時(shí)又是學(xué)生今后在工作崗位上開(kāi)展科學(xué)研究的基礎(chǔ)。(6)專項(xiàng)職業(yè)技能培訓(xùn),利用我系是上海市職業(yè)技能鑒定中心所設(shè)的“化學(xué)分析工”考核點(diǎn)的有利條件,經(jīng)過(guò)培訓(xùn)讓本專業(yè)學(xué)生在畢業(yè)前獲得化學(xué)分析工職業(yè)技能中級(jí)證書(shū),能為學(xué)生提供更多的就業(yè)機(jī)會(huì)。

4 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位應(yīng)充分體現(xiàn)產(chǎn)、學(xué)、研一體化的特色

應(yīng)用化學(xué)專業(yè)定位不僅要符合地方經(jīng)濟(jì)的總體規(guī)劃和發(fā)展目標(biāo),而且還應(yīng)與地方上相關(guān)的單位或部門(mén)建立互惠互利的合作關(guān)系,充分體現(xiàn)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)產(chǎn)、學(xué)、研一體化的特色。幾年來(lái),本專業(yè)與上海桃浦工業(yè)區(qū)污水處理廠、上海市環(huán)境檢測(cè)中心、上??苿?chuàng)色譜儀器有限公司、奉賢區(qū)環(huán)境保護(hù)局、寶鋼環(huán)境監(jiān)測(cè)站、上海醫(yī)藥工業(yè)研究所、上海農(nóng)藥研究所、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局等建有校級(jí)合作教育基地,并與上海市通用通標(biāo)公司(SGS)聯(lián)合建立了商品檢驗(yàn)和食品安全實(shí)驗(yàn)室(已經(jīng)取得了CMA和CNAL認(rèn)證);與上海市科委聯(lián)合建立了上海市緊缺人才――納米人才培訓(xùn)基地,與上海市科協(xié)聯(lián)合建立了上海市青少年納米科普實(shí)踐基地;與上海市納米中心聯(lián)合建立了環(huán)境計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室;與上海市經(jīng)委建立了稀土功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;與上海市教委聯(lián)合建立了部門(mén)開(kāi)放的現(xiàn)代電化學(xué)和表面化學(xué)測(cè)量技術(shù)實(shí)驗(yàn)室,與上海市金山化工園區(qū)建立了應(yīng)用化學(xué)人才培訓(xùn)和產(chǎn)學(xué)研合作基地,另外還具有上海市勞動(dòng)局批準(zhǔn)建立的分析中級(jí)工和高級(jí)工職業(yè)技能等級(jí)培訓(xùn)考核點(diǎn)。本專業(yè)在不斷提高教學(xué)質(zhì)量的同時(shí),也使學(xué)生的就業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力得到提升,近幾屆畢業(yè)學(xué)生都得到用人單位的好評(píng),就業(yè)率都達(dá)98%以上。

參考文獻(xiàn)

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第8篇:納米化學(xué)分析范文

1.5~0 V的循環(huán)掃描電位條件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同時(shí)在玻碳電極上被電化學(xué)還原,形成石墨烯(Gr)和納米銅(CuNPs)復(fù)合膜。所制備的修飾電極對(duì)葡萄糖等單糖化合物具有較高的電催化活性,且電極穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均良好。將此修飾電極作為電化學(xué)檢測(cè)器,與高效陰離子交換色譜聯(lián)用,分離測(cè)定了5種單糖化合物(巖藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。結(jié)果表明,巖藻糖和阿拉伯糖的線性范圍為0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的線性范圍為0.5~100 mg/L,5種單糖化合物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)為1.9%~2.5%,檢出限在0.02~0.10 mg/L之間;將此方法用于測(cè)定樣品桑黃粗多糖的單糖組成,測(cè)得5種單糖的回收率為84.8%~94.5%,準(zhǔn)確度和精密度均較好。

[HT]

1引言

糖類化合物在生命過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用。對(duì)糖類化合物的分析在生命科學(xué)、食品科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)等領(lǐng)域中有著重要的意義。目前,分離測(cè)定糖類化合物的方法主要有衍生化氣相色譜法[1]、直接示差折光檢測(cè)或衍生光度檢測(cè)的高效液相色譜法[2,3]、安培檢測(cè)的高效陰離子交換色譜法[4]及毛細(xì)管電泳法[5]。其中高效陰離子交換色譜電化學(xué)檢測(cè)(HPICECD)由于其較高的靈敏度和選擇性而受到人們的廣泛關(guān)注,通過(guò)該方法糖類化合物不需要衍生可以在電極上直接被氧化[6,7]。目前,把修飾電極用于離子交換色譜的電化學(xué)檢測(cè),使得靈敏度更高,方法更可靠[8,9],因此制備具有高催化活性的優(yōu)良電極材料是提高該方法靈敏度的關(guān)鍵。

近年來(lái),石墨烯(Gr)作為一種具有二維結(jié)構(gòu)的新型碳基材料,因其具有更大的比表面積及高電子傳導(dǎo)能力、原料易得且價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),已成為繼碳納米管后新一代的理想電極修飾材料[10,11]。此外,一些具有催化性能的納米材料已被廣泛用于檢測(cè)葡萄糖[12]、H2O2[13]、抗壞血酸和多巴胺[14]等化合物,其中銅納米(CuNPs)材料制備簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉,加之其獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu),對(duì)很多電活性物質(zhì)具有較強(qiáng)的催化活性[15,16]。

本研究結(jié)合銅納米材料和石墨烯的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)電化學(xué)方法將納米銅和石墨烯同時(shí)沉積在玻碳電極上,制得了納米銅/石墨烯修飾玻碳電極(CuNPsGr/GCE),應(yīng)用于離子色譜電化學(xué)檢測(cè)多種單糖化合物。通過(guò)高效陰離子色譜分離,直流安培檢測(cè),本方法對(duì)單糖化合物的分析具有較高的選擇性和靈敏度,是一種簡(jiǎn)便快速、分離效果良好的分析方法。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

CHI832a電化學(xué)分析儀(美國(guó)CHI公司);三電極系統(tǒng):工作電極為玻碳電極或者石墨烯/納米銅復(fù)合修飾電極(直徑2 mm), 參比電極為飽和甘汞電極, 輔助電極為鉑絲電極。ICS2000離子色譜儀(戴安Dionex公司),包括色譜柱分離柱CarboPac PA10(50 mm × 4 mm)和保護(hù)柱CarboPac PA10(50 mm × 4 mm)、ED50A電化學(xué)檢測(cè)器(玻碳電極);電熱恒溫水浴鍋。

利用改進(jìn)的Hummers法[17] 制備氧化石墨烯,所用氧化石墨烯為自制1 g/L的懸浮溶液; 單糖標(biāo)準(zhǔn)品:巖藻糖(Fucose)、阿拉伯糖(Arabinose)、半乳糖(Galactose)、葡萄糖(Glucose)和甘露糖(Mannose)(上海晶純有限公司);其余試劑均為分析純。樣品取自桑黃多糖水解液。

2.2色譜條件

3結(jié)果與討論

3.1納米銅/石墨烯修飾電極對(duì)葡萄糖的電催化氧化

圖1 為不同修飾電極在含100 mg/L 葡萄糖的0.1 mol/L NaOH溶液中的循環(huán)伏安圖。從圖1可見(jiàn),葡萄糖在Gr/GCE上并無(wú)明顯電化學(xué)響應(yīng),而在CuNPsGr/GCE上則可觀察到明顯的氧化還原信號(hào),表明納米銅顆粒在無(wú)酶葡萄糖傳感器的構(gòu)建中具有產(chǎn)生電化學(xué)氧化還原信號(hào)的重要作用。而對(duì)比CuNPs/GCE,

葡萄糖在CuNPsGr/GCE上具有更顯著的氧化還原電流,表明石墨烯的高電子傳導(dǎo)能力可有效地增強(qiáng)修飾電極的信號(hào)強(qiáng)度,進(jìn)而提高傳感器的靈敏度。在CuNPsGr/GCE上,當(dāng)掃描電位由

Symbolm@@ 0.20 V 向0.80 V變化時(shí),在0.30~0.80 V范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)很明顯的氧化峰,對(duì)應(yīng)為堿性條件下銅的氧化物形成的。其中,0.60 V左右的Cu2+Cu3+氧化峰最為顯著。這些結(jié)果都表明CuNPsGr修飾電極對(duì)葡萄糖具有很好的催化氧化性能,

且催化靈敏度高。用此修飾電極在含100 mg/L 葡萄糖的0.1 mol/L NaOH溶液中,以50 mV/s的掃速在

Symbolm@@ 0.20~0.80 V的范圍內(nèi)連續(xù)掃描15圈,峰電流信號(hào)降低小于5%,說(shuō)明CuNPsGr/GCE重現(xiàn)性良好。此外,CuNPsGr/GCE對(duì)其它單糖化合物,如巖藻糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露糖,也有類似的催化作用,在0.30~0.80 V范圍內(nèi)均有明顯的氧化峰出現(xiàn),說(shuō)明此修飾電極可以與離子色譜聯(lián)用同時(shí)測(cè)定多種單糖。

3.2色譜電化學(xué)條件的選擇

3.2.1工作電極電位以CuNPsGr/GCE為色譜檢測(cè)器,分別進(jìn)5種2.0 mg/L單糖物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,選擇電位范圍為0.35~0.65 V,研究5種單糖物質(zhì)在修飾電極上的安培電流信號(hào)與工作電位的關(guān)系圖 (圖2)。當(dāng)電位高于0.55 V 時(shí),峰電流增長(zhǎng)緩慢而基底電流仍在增加,為了得到較高的信噪比,最佳工作電位選擇在0.55 V。

[TS(][HT5”SS]圖25種單糖化合物在CuNPsGr/GCE上的動(dòng)態(tài)伏安圖

Fig.2Hydrodynamic voltammograms of five monosaccharides at modified electrode

a. 巖藻糖(Fucose); b. 阿拉伯糖(Arabinose); c. 半乳糖(Galactose); d. 葡萄糖(Glucose); e. 甘露糖(Mannose)。[HT5][TS)]

3.2.2淋洗液濃度離子色譜分離單糖一般選用NaOH作淋洗液,NaOH的濃度對(duì)被測(cè)物質(zhì)的峰電流響應(yīng)影響不大,但對(duì)保留時(shí)間的影響各不相同。當(dāng)NaOH的濃度高于20 mmol/L 時(shí),半乳糖、葡萄糖和甘露糖的色譜峰出現(xiàn)重疊現(xiàn)象;當(dāng)NaOH的濃度過(guò)低,會(huì)造成峰展寬變寬。故NaOH的濃度選用15 mmol/L,此時(shí)被測(cè)物質(zhì)能得到良好分離。

3.3標(biāo)準(zhǔn)色譜圖及線性范圍、檢出限和重復(fù)性

在工作電位0.55 V的條件下,以CuNPsGr/GCE為色譜電化學(xué)檢測(cè)器,選擇15 mmol/L NaOH淋洗,僅在0.5 h內(nèi)色譜基線平衡,而脈沖安培法的平衡時(shí)間約3~5 h。在選定實(shí)驗(yàn)條件下,5 mg/L巖藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖的色譜分離圖見(jiàn)圖3A。5種單糖化合物的濃度線性范圍及檢出限(信噪比為3∶1)見(jiàn)表1。測(cè)定結(jié)果與金電極的脈沖安培法測(cè)單糖[17]相比,檢出限略高,線性范圍更寬;另外,本方法的檢出限均比其他文獻(xiàn)報(bào)道的修飾電極與離子色譜聯(lián)用測(cè)糖法[8,18]低。

[TS(][HT5”SS]圖35種單糖混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(A)和桑黃粗多糖水解樣品(B)在HPICECD檢測(cè)中的色譜分離圖

Fig.3Chromatograms of five analytes standard solution (A) and phellinus igniarius polysaccharide hydrolysate (B) obtained by HPICECD

1. 巖藻糖(Fucose); 2. 阿拉伯糖(Arabinose); 3. 半乳糖(Galactose); 4. 葡萄糖(Glucose); 5. 甘露糖(Mannose)。[HT5][TS)]

在相同實(shí)驗(yàn)條件下, 5 種單糖物質(zhì)的混合溶液連續(xù)進(jìn)樣6 次,測(cè)得巖藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.3%,1.9%, 2.2%,2.5%和1.9%??疾霤uNPsGr修飾電極在IC流動(dòng)體系的穩(wěn)定性,在相同的色譜條件下,每小時(shí)進(jìn)一次5 mg/L的單糖混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,20 h后各被測(cè)物的電流響應(yīng)變化在5%以內(nèi),7 d后各物質(zhì)的電流響應(yīng)衰減在9%~15%之間。而用金電極的脈沖安培法測(cè)糖時(shí),因金電極容易被污染而鈍化,連續(xù)測(cè)定3~5 d后信號(hào)明顯降低,需經(jīng)常取出清洗、打磨。

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第9篇:納米化學(xué)分析范文

關(guān)鍵詞:量子點(diǎn) 電致發(fā)光 紅綠藍(lán)三基色調(diào)節(jié)

中圖分類號(hào):TB383.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2013)05(c)-0065-01

量子點(diǎn)(簡(jiǎn)稱QDs)是指直徑等于或小于激子玻爾直徑半導(dǎo)體納米顆粒,其顆粒尺寸在10 nm以內(nèi),電子在晶體空間結(jié)構(gòu)上的運(yùn)動(dòng)都受到限制,因此,屬于一種空維度的半導(dǎo)體納米材料。量子點(diǎn)在具有相同晶體規(guī)則原子排列的同時(shí),又具有很多其他的特性效應(yīng),如表面效應(yīng)、定域效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、量子隧穿效應(yīng),這使得量子點(diǎn)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)具有固體物理量子化,促成了微觀與宏觀在特性上的聯(lián)系。Ⅱ-Ⅵ族量子點(diǎn)則是由第二族元素和第六主族元素化合后形成的量子點(diǎn),因具有不同其他物質(zhì)的可見(jiàn)光區(qū)熒光特性,目前已廣泛應(yīng)用于光伏電池、半導(dǎo)體發(fā)光材料等領(lǐng)域[1]。

1 量子點(diǎn)太陽(yáng)電池的物理機(jī)理

半導(dǎo)體量子點(diǎn)太陽(yáng)電池作為新一代太陽(yáng)電池具有明顯的優(yōu)勢(shì),它通過(guò)以下兩個(gè)效應(yīng)可以顯著提高其光電轉(zhuǎn)換效率:首先是來(lái)自具有一定能量的光子激發(fā)產(chǎn)生較多的電子-空穴對(duì);第二個(gè)效應(yīng)是在帶隙里形成過(guò)渡帶,這樣可以與相鄰或者相接的帶隙有一定的聯(lián)系,進(jìn)而來(lái)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)。這兩個(gè)效應(yīng)的產(chǎn)生是因?yàn)榱孔狱c(diǎn)中的能帶能級(jí)物理化。當(dāng)一般的太陽(yáng)能電池中由于熱激發(fā)或者吸收光后產(chǎn)生的能量激發(fā)出的電子并不能滿足充足的光伏效應(yīng),這是因?yàn)橹挥性谖盏墓庾幽芰窟_(dá)到太陽(yáng)光光譜的某些區(qū)域能量閥值才會(huì)產(chǎn)生有作用的電離反應(yīng)。在大多數(shù)半導(dǎo)體中用于電子對(duì)分離的能量超過(guò)了能量守恒的原則,但是在晶體內(nèi)部要滿足能量守恒和動(dòng)量守恒,而且分離的幾率必須和由晶格振動(dòng)產(chǎn)生的聲子散射引起的弛豫幾率接近。

2 量子點(diǎn)太陽(yáng)電池的過(guò)渡帶結(jié)構(gòu)

過(guò)渡帶太陽(yáng)電池能夠捕獲小于帶隙間能量差距的光子量,使太陽(yáng)能電池在不改變其短路電流的情況下增大其開(kāi)路電壓,因此它是目前新一代太陽(yáng)電池研究中最具研究方向性的。在過(guò)渡帶太陽(yáng)電池的研究方向中,最具代表性的問(wèn)題是有關(guān)于光的吸收和接收。我們希望寬能級(jí)的能隙能夠吸收具有能量的光子,為了使被吸收的光子輸出的并確保熱激發(fā)電子對(duì)熱損耗達(dá)到最小值,同時(shí)要求不同帶隙間的的光吸收系數(shù)不同,比如價(jià)帶到導(dǎo)帶的吸收系數(shù)比價(jià)帶到過(guò)渡帶的吸收系數(shù)大,其次滿足過(guò)渡帶必須不能夠是滿帶電子密度狀態(tài),但是又不能夠使激子對(duì)的能量密度太低,這樣就能夠滿足電子激發(fā)的最基本條件。過(guò)渡帶材料的結(jié)構(gòu)如圖1。過(guò)渡帶通過(guò)一個(gè)沒(méi)有電子密度的帶將導(dǎo)帶價(jià)帶區(qū)分開(kāi),這樣使在帶間的載流子分離變的很困難,這樣可以認(rèn)為電池的開(kāi)路電壓是通過(guò)激子對(duì)準(zhǔn)費(fèi)米能級(jí)分離提供的,當(dāng)然開(kāi)路電壓是與高帶隙有關(guān),這時(shí)在每個(gè)帶中的每一對(duì)激子狀態(tài)通過(guò)它們的準(zhǔn)費(fèi)米能級(jí)來(lái)描述。在對(duì)過(guò)渡帶方法的強(qiáng)光電轉(zhuǎn)換理論研究中顯示:在1個(gè)有限的太陽(yáng)光照下的效率最大值大約為45%,而在全聚光條件下效率大約為62%。過(guò)渡帶電池的能級(jí)可通過(guò)納米量級(jí)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)激發(fā)在相對(duì)寬帶隙半導(dǎo)體材料來(lái)實(shí)現(xiàn)――量子點(diǎn)勢(shì)阱。

3 量子點(diǎn)電致發(fā)光器件的研究

(1)量子點(diǎn)的光學(xué)特性

量子點(diǎn)的發(fā)光性質(zhì)除了與材料的組分及類型有關(guān)外,還與自身顆粒尺寸大小相關(guān),顆粒尺寸越大,發(fā)射光波長(zhǎng)越大。通過(guò)改變Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體量子點(diǎn)的化學(xué)組成和尺寸大小可以使其亮度發(fā)射波長(zhǎng)覆蓋太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光范圍,達(dá)到紅綠藍(lán)顏色的漸變效果。因此,可以通過(guò)改變量子點(diǎn)的尺寸間接可以影響其結(jié)構(gòu)中能隙的寬度,而能隙寬度決定了量子點(diǎn)發(fā)射光波的最要參數(shù)。在量子點(diǎn)的制備過(guò)程中,我們可以人為的改變和調(diào)節(jié)空間溫度,轉(zhuǎn)速,以及物質(zhì)濃度等條件來(lái)改變和調(diào)節(jié)納米粒子生長(zhǎng)條件,這樣可以得到不同量子點(diǎn)的粒徑梯度,即能夠制備出發(fā)射不同波長(zhǎng)的光學(xué)量子點(diǎn)物質(zhì)[2]。

量子點(diǎn)具有較寬較連續(xù)的受激發(fā)光范圍,而量子點(diǎn)的發(fā)射光譜峰值較窄,可以通過(guò)小于其發(fā)射波長(zhǎng)的任意波長(zhǎng)的光波來(lái)照射進(jìn)而激發(fā)出量子點(diǎn),這樣使得量子點(diǎn)物質(zhì)單色性能較好。Ⅱ-Ⅵ族量子點(diǎn)發(fā)射光譜可以覆蓋整個(gè)太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光譜區(qū),發(fā)射光譜幾乎不會(huì)出現(xiàn)重復(fù)現(xiàn)象,而在實(shí)驗(yàn)中可以使用一種波長(zhǎng)的光波同時(shí)激發(fā)不同的參數(shù)的量子點(diǎn)物質(zhì)。因此,通過(guò)這一特性,可以同時(shí)標(biāo)記不同的結(jié)構(gòu)成分,取得不同的結(jié)構(gòu)圖像進(jìn)而完成很多熒光檢測(cè)等實(shí)驗(yàn)。

4 II-VI族半導(dǎo)體納米晶量子點(diǎn)的合成與結(jié)構(gòu)優(yōu)化

制備基于陽(yáng)極-空穴輔助層-電子輔助層-量子點(diǎn)發(fā)光層-空穴阻擋層-電子傳輸層-陰極結(jié)構(gòu)的多層電致發(fā)光器件。陽(yáng)極選用ITO玻璃(當(dāng)然FTO也是可以的);空穴輔助層選用 TPD 物質(zhì),電子輔助層可以采用敏感材料通過(guò)溶液旋涂得到;而量子點(diǎn)發(fā)光層采用無(wú)氧條件下同樣對(duì)基片旋涂的方法制備;電子傳輸層可以選用Alq3物質(zhì),通過(guò)真空蒸鍍制備完成;陰極選用Al,Ca/Al等同樣通過(guò)真空蒸鍍制備。

5 結(jié)語(yǔ)