談鋅精礦化學檢測方法與實踐

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摘要:鋅精礦產品是國內鋅冶煉行業(yè)的重要原材料，為了提高產品的質量，降低生產成本，企業(yè)需要對鋅精礦中的鋅、鐵、銦等含量進行檢測分析。本文借鑒前人的研究成果，主要分析用于鋅精礦化學檢測的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術四種方法，通過比較分析得出四種分析方法各有特色，并運用EDAT滴定法進行鋅精礦化學檢測實踐，實證EDAT滴定法對于檢測鋅精礦具有快速高效的特點。

關鍵詞:鋅精礦;檢測方法;EDAT滴定法

進入新時代，我國經濟發(fā)展對礦產品的需求越來越大，鋅精礦產品的較為單一，需要進口國外的鋅精礦產品。鋅精礦產品貿易額巨大，且具有品質波動大等特性，需要對礦產品進行公正分析的第三方檢驗機構便蓬勃發(fā)展。鋅精礦產品是國內鋅冶煉行業(yè)的重要原材料，為了提高產品的質量，降低生產成本，企業(yè)需要對鋅精礦中的鋅、鐵、銦等含量進行檢測分析。目前鋅精礦中鋅含量的測定多采用EDAT滴定法［1－2］、X射線熒光光譜法［3－4］、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法［5］、氧壓浸出技術［6］等。本文借鑒前人的研究成果，主要分析用于鋅精礦化學檢測的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術四種方法，通過比較分析，運用EDAT滴定法進行鋅精礦化學檢測實踐，實證EDAT滴定法對于檢測鋅精礦具有快速高效的特點。

1鋅精礦的化學檢測方法比較

1.1EDAT滴定法

首先配制標準溶液，稱取一定量的乙二胺四乙酸二鈉，加水進行微熱使得乙二胺四乙酸二鈉能夠溶解，溶解后要放冷卻至室溫，再將冷卻后的溶液倒入燒杯中，用水加以稀釋，輕輕混勻，放置3天后進行標定試驗。滴定前，稱取3份一定量的金屬鋅放在容量瓶中，加入一定量的鹽酸，再蓋上表面皿，讓加了鹽酸的金屬鋅在低溫環(huán)境中逐漸溶解，待冷卻后加入蒸餾水、硫酸鐵貯存液，用配制好的EDAT標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S亮色為止。隨同標定做空白試驗。試驗用到的主要試劑有硝酸、鹽酸、氨、硫酸、過硫酸銨、抗壞血酸、三水合乙酸鈉等10多種。本試驗所用到的試劑均為分析純，所用到的水均為純凈水。試驗后根據計算滴定系數公式，取3次標定結果的平均值為本次試驗的滴定系數。

1.2X射線熒光光譜法

試驗中采用的熔劑是無水四硼酸鋰，使用到的氧化劑是硝酸鋰，使用到的脫模劑是溴化鋰，在700℃的高溫環(huán)境中進行預氧化，高溫熔融制備鋅精礦玻璃熔片，使用波長色散X射線熒光光譜法來測定鋅精礦中主次量成分。該檢測方法使用到的主要儀器是X射線熒光分析儀，其次需要用到的儀器是紅外線電熱烘烤箱和分析車輛相關的液壓壓片機。要選取若干個標準系內管理樣品，制備樣品并進行編號，將標準樣品用制備方法制備成玻璃熔片，將制得的校準樣片按所選的分析條件進行測量，然后采用數據分析軟件SpectraPlus中的理論α系數法進行回歸及基體效應的校正，再建立校準曲線［3］。該檢測方法使用到的試劑有無水四硼酸鋰熔劑、LiBr溶液、Fe2O3、LiNO3、ZnO等。該檢測方法可以精確分析每一批精礦，分析時間較短，通常為2～5min;可以準確判斷礦種，預防拆卸事故;能夠消化化學法分析造成的大量積壓。

1.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本文選取檢測鋅精礦中的銦含量分析電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的有效性。首先配制標準溶液，稱取一定份量的光譜純的金屬銦，將其溶解于鹽酸中，用水浴加熱至溶解后，倒入燒杯中，再加入一定量的鹽酸，以水定容至刻度，輕輕搖勻。然后用此標準儲備溶液配制成銦標準工作溶液。本次試驗使用到的試劑為純試劑，使用到的水為二次去離子水。用到的試劑有鋅基體溶液、鐵基體溶液、錳基體溶液和銦標準儲備溶液。本試驗需要用到的儀器是電子耦合等離子體光譜儀，使用到的數據軟件是ICPExpertTMII操作軟件。實驗時稱取一定量的樣品放入燒杯，加入NH4HF2，加入少量水、鹽酸放在電熱板上，待低溫溶解片刻后，再加入硝酸，繼續(xù)加熱溶解2～3min，取下稍微冷卻后，加入高氯酸，冒煙至近干，再取下冷卻至室溫，再加入鹽酸，煮沸后取下放置冷卻再定容搖勻，隨同樣品做試劑空白試驗［5］。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于多元素同時測定，其標準曲線范圍較寬，檢測的速度快，可以避免大量有機試劑的使用，縮短流程，能滿足批量生產分析的需要。

1.4氧壓浸出技術

在氧壓浸出技術中，硫化鋅精礦和加入廢電解液的硫酸在一定的氧壓環(huán)境下進行反應，以硫化物的形式存在的硫被氧化成單質硫，而鋅轉化到溶液中變成可溶性硫酸鹽。氧壓浸出技術包括物料準備、壓浸、閃蒸及冷卻、硫回收等五個程序。氧壓浸出技術實驗使用到的主要設備是壓力釜。采用氧壓浸出技術回收元素硫工藝，不需要建設焙燒及制酸系統(tǒng)，工藝過程較為簡短，鋅回收率高，成本低。氧壓浸出技術的一個顯著優(yōu)勢是精礦中的硫化物被轉化為元素硫大大降低了氣體排放物的總量;另一方面，鐵可以沉積為赤鐵礦副產品并可以出售獲利，進一步解決了鋅廠共有的鐵渣處理問題，符合了當前日益嚴格的環(huán)保標準。

1.5四種化學檢測方法的比較分析

EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和氧壓浸出技術四種化學檢測方法都能有效地檢測鋅精礦中各元素的含量，檢測方法易于掌握和使用，測定的精密度高，準確性好，能夠滿足企業(yè)生產分析的需要。它們在檢測鋅精礦方面各有優(yōu)勢(詳見表1)。(1)試劑方面。在四種化學檢測方法中，EDAT滴定法使用的試劑是最多的，涉及10多種的試劑;其次是X射線熒光光譜法，一般使用5種試劑;再次是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，一般使用4種試劑;最后是氧壓浸出技術，一般無需試劑。(2)儀器方面。在四種化學檢測方法中，X射線熒光光譜法需要使用的檢測儀器有3種，分別是X射線熒光分析儀、紅外線電熱烘烤箱和分析測量相關的液壓壓片機;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法使用的檢測儀器是電子耦合等離子體光譜儀，使用到的數據軟件是ICPExpertTMII操作軟件;氧壓浸出技術使用到的主要儀器是壓力釜;EDAT滴定法只需常規(guī)的實驗儀器設備即可。(3)實驗原理方面。在四種化學檢測方法中，EDAT滴定法的檢測原理:EDTA是一種很強的絡合劑，能夠和許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡合物，采用金屬指示劑的變色或電學、光學方法確定滴定終點，根據消耗標準溶液的用量計算被測物質的含量。X射線熒光法檢測的原理是由于樣品經放射性同位素源激發(fā)產生X射線從而多元素分析試樣，元素不同，其原子結構也存在較大差異，其受到同位素源的激發(fā)后產生的X射線能量特征不同，這是能量色散原理，根據這一原理可以計算出被激發(fā)的X射線強度與能量，從而對樣品中各種元素的含量進行測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的原理和X射線熒光法檢測的原理有點相似，主要是由于離子的能級很多并且不同元素的結構是不同的，特定元素的離子可產生一系列不同波長的特征光譜，通過識別待測元素的特征譜線存在與否進行定性分析，故將其稱為離子色散原理。在氧壓浸出技術中，硫化鋅精礦和加入廢電解液的硫酸在一定的氧壓環(huán)境下進行化學反應，以硫化物的形式存在的硫被氧化成單質硫，而鋅轉化到溶液中變成可溶性硫酸鹽。

2鋅精礦化學檢測方法的實踐

2.1標準溶液和主要試劑

2.1.1EDAT標準溶液的配制及標定(1)配制標準溶液:稱取一定量的乙二胺四乙酸二鈉，加入水微熱進行溶解，冷卻至室溫，將其倒入燒杯中，加水稀釋至刻度，混勻放置3天后進行標定。(2)標定:滴定前，稱取2份0.2～1g金屬鋅(w≥99.99%)放在250mL燒杯中，加入鹽酸，按照本法的測算步驟進行，再進行過濾滴加二甲酚橙指示劑，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定至溶液亮黃色為終點，并記錄消耗Na2EDTA標準滴定溶液體積的數據。隨同標定空白實驗。通過計算得出EDTA標準溶液對鋅的滴定度T=0.821mg/mL。

2.1.2主要試劑本法用到的主要試劑包括:鹽酸:ρ約1.19g/mL;硝酸:ρ約1.42g/mL;硫酸:ρ約1.84g/mL;氨水:ρ約0.90g/mL;乙酸:ρ約1.049g/mL;氯化銨;抗壞血酸;過硫酸銨溶液:200g/L;氟化鉀溶液:200g/L;乙酸－乙酸鈉緩沖溶液:pH5.5;硫代硫酸鈉溶液:100g/L;甲基橙指示劑:0.5g/L;二甲酚橙指示劑:5g/L;洗滌液:將2g氯化銨溶于100mL水中，加3～4滴氨水，輕輕混勻;實驗用水為二級蒸餾水。

2.2EDAT滴定法檢測鋅精礦中鋅

試樣前處理:根據試樣中鋅量，稱取0.2～1g試料，在試料中加入酸溶解，定容，過濾，移液，滴定。本實驗用到兩個鋅精礦樣品，進行4個樣品試驗和2個空白試驗。稱取0.2002g的鋅精礦一份，0.2001g的鋅精礦3份，置于燒杯中并貼上標簽。試料溶劑總體積均為250mL，分取試料溶液體積均為50mL，經過滴定消耗的EDTA標準滴定溶液體積不同，直接影響其計算結果，取其結果的平均值為鋅精礦的含量。按照試驗步驟檢測鋅精礦中的含量，根據計算公式:得出標準物質鋅含量標準值Zn=52.7%。具體試驗數據見表2。

3結語

本文主要比較了用于鋅精礦化學檢測的EDAT滴定法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、氧壓浸出技術四種方法，在試劑、儀器設備和實驗原理三方面進行比較份，得出EDAT滴定法使用的試劑最多;EDAT滴定法只需常規(guī)的實驗儀器，其他三種方法均需要特定的儀器設備進行檢測;四個化學檢測方法的原理各不相同。運用EDAT滴定法對鋅精礦進行試驗，檢測表明EDAT滴定法測定結果準確度高，且具有良好的精密度，操作簡單，檢測實踐快，成本低，可以充分滿足礦業(yè)公司在生產和經營等相關質量控制方面的需要。

參考文獻

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［6］陳智和，何醒民.鋅精礦氧壓浸出技術［J］．湖南有色金屬，2002，18(1):26－28.

作者：馬莉娜 單位：中國檢驗認證集團廣東有限公司黃埔分公司