純銅機械沉積鎳處理后的變化

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1引言

表面機械研磨處理（surfacemechanicalattritiontreatment，SMAT）是通過鋼球任意方向不斷重復(fù)對試樣表面進行碰撞，引起表面層的塑性變形，導(dǎo)致表面層晶粒細化，表面硬度提高，并形成大量非平衡晶界［1－3］。納米化表面的化學(xué)活性提高，加速了物質(zhì)的傳遞，提高了合金元素的互擴散系數(shù)［4，5］。機械合金化（mechanicalalloying，MA）是常用的一種制備粉體混合物的方法，可以細化晶粒及制備亞穩(wěn)相和非晶合金［6－8］。Kobayashi等［9］在機械合金化過程中發(fā)現(xiàn)磨球和容器壁上附著有一層厚度不等的粉末，該現(xiàn)象可以被用來在容器壁上形成附著層［10，11］，利用磨球的碰撞激活表面，加速粉體顆粒粘著于表面。機械合金化可利用機械沉積來強化粉末層與基體的結(jié)合［12］。通過在材料表面機械沉積硬質(zhì)層，使粉末合金在機械強化的作用下壓入基體表面，引起基體材料的變形甚至形成新的中間化合物［13，14］。

將SMAT處理和機械合金化處理相結(jié)合，利用材料表面納米晶組織較高的活性和機械合金化的作用，在SMAT過程中添加某種合金元素，從而實現(xiàn)機械沉積，在材料的表面獲得高性能的復(fù)相表層，可望使用傳統(tǒng)金屬材料取代造價昂貴的復(fù)合材料提供一種新的方法。

本文采用純銅表面機械研磨時，在試樣罐中添加鎳粉，在純銅表面形成一定厚度的機械沉積鎳層，分析了機械沉積對試樣組織結(jié)構(gòu)、成分分布及其性能的影響。2實驗材料及方法將純銅板進行真空退火處理后，用金相砂紙將試樣表面打磨平整后，用酒精清洗表面油污。機械沉積過程在SNC－1金屬材料表面納米化試驗機上進行。將10g鎳粉與鋼球置于容器底部，在系統(tǒng)高頻率的振蕩下，鋼球和鎳粉不斷在任意方向重復(fù)撞擊試樣表面，試樣表面經(jīng)受高應(yīng)變速率和大應(yīng)變量發(fā)生強烈的塑性變形，表面層在晶粒細化的同時進行機械沉積。表面機械沉積鎳處理的工藝參數(shù)為：GCr15鋼球直徑為8mm，系統(tǒng)振動頻率為50Hz，機械沉積處理時間分別為30、120、240和480min。

機械沉積鎳試樣采用Y－2000型X射線衍射儀（XRD）進行表征分析。采用CuKα靶，掃描速度為0．05°／s－1，掃描角度范圍30～100°，管電壓30kV，管電流20mA。采用MBA2100金相顯微鏡對機械沉積鎳試樣的組織形貌進行觀察。試樣表面和橫截面形貌利用JSM－6700F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）進行分析。表層成分分布采用PROFILER2型輝光放電光譜儀（GDS）進行測量。利用金相顯微硬度測量儀（型號M－400－H1）測量機械沉積鎳試樣表面及沿橫截面在不同厚度處的顯微硬度。施加載荷設(shè)置為10g，持續(xù)時間設(shè)置為10s。

3實驗結(jié)果與討論

3．1機械沉積鎳試樣的顯微組織

機械沉積處理不同時間試樣的X衍射圖譜見圖1。機械研磨處理30min后，在試樣的表面已形成一定厚度的沉積鎳層，從圖1中可以看到銅、鎳的衍射峰，并且沒有其它雜質(zhì)元素的出現(xiàn)。隨著處理時間的延長，衍射峰寬化，從而證明晶粒細化。X射線衍射峰的寬化主要是由晶粒細化、微觀應(yīng)力增加和儀器寬化共同引起。對于不同的試樣，儀器的寬化效應(yīng)不變，所以X射線衍射峰的變化主要是由表面機械研磨處理試樣的晶粒尺寸和微觀應(yīng)變引起的。根據(jù)Scherrer－Wilson方程，扣除儀器寬化效應(yīng)后，試樣表面的晶粒尺寸及微觀應(yīng)變隨處理時間的變化如圖2所示。表面機械研磨30min后，表面層平均晶粒尺寸為65．1nm，隨著處理時間的延長，晶粒尺寸逐漸減小，240min時平均晶粒尺寸達到30．2nm。但與純銅表面機械研磨處理相比，添加Ni粉后，試樣表面的晶粒尺寸相對較大。微觀應(yīng)變隨著處理時間的延長逐漸增加，在處理240min后，試樣表面層中微觀應(yīng)變值為0．18％，相對于純銅的SMAT處理，微觀應(yīng)變值減小。這可能是由于Ni粉的添加，使鋼球在碰撞過程中，增大了彈性碰撞，減小了鋼球撞擊試樣的動能，使試樣表面的應(yīng)變量及應(yīng)變速率減小。

圖3中顯示了機械沉積鎳后試樣橫截面的形貌，從圖3（a）可以看出，機械研磨處理30min后試樣表面沉積鎳層的厚度達到了10μm，沉積鎳層不均勻，中間有空洞，致密度不高。在機械研磨開始階段，Ni粉微粒通過冷焊接的方式鑲嵌在純銅的表面，通過鋼球的不斷重復(fù)撞擊試樣表面，使鎳粉及其微團在不斷研磨的作用下逐漸壓實。隨著處理時間的延長，表面沉積鎳層不斷在重復(fù)著焊合、壓延、剝落的過程，鎳層厚度不斷增加，但是超過240min后，沉積鎳層的厚度達到42μm左右，基本上不再發(fā)生變化，如圖3（b）～（d）所示。沉積鎳層在表面機械研磨處理過程中受到鋼球的不斷撞擊，發(fā)生塑性變形，晶粒不斷細化，沉積鎳層逐漸密實，但由于強烈的塑性變形，使壓實的鎳層在不斷的碰撞作用下產(chǎn)生一些微裂紋（如圖3（c）中箭頭所示）。

圖4為純銅表面機械研磨處理機械沉積鎳后試樣的表面形貌。從圖4可以看出來，機械沉積鎳層的表面形貌明顯地受到處理時間的影響。機械沉積鎳30min后，試樣表面的沉積鎳層主要通過鎳粉的鑲嵌及機械壓延鑲嵌于銅基體上，鎳層表面較為粗糙，主要為鎳粉微團的壓延狀，鋼球的不斷碰撞，使沉積鎳層出現(xiàn)剝落，而導(dǎo)致鎳層質(zhì)地比較疏松，有部分基體暴露于表面（如圖4（a）中箭頭所示）。隨著處理時間的延長，鋼球不斷撞擊試樣表面，表面沉積鎳層在焊合、壓延、剝落的過程中越來越致密，鎳層表面的粗糙度相對減小而趨于光滑，同時晶粒不斷細化，但由于鋼球?qū)υ嚇颖砻娴牟粩嗯鲎?，造成表面的加工硬化而出現(xiàn)裂紋及剝落現(xiàn)象。圖5為純銅表面機械沉積鎳后試樣橫截面的成分分布。通過輝光放電（GDS）分析，機械沉積不同時間后Ni、Cu、Fe元素含量從表面沿著深度方向的變化情況可從圖5看出，機械沉積30min后，從表面至深度10μm為沉積鎳層，但由于表面粗糙，鎳層厚度較薄，而且沉積鎳層疏松，有部分銅基體暴露于表面，使表層中銅的含量較高。隨著處理時間的延長，鎳層厚度增加。

3．2機械沉積鎳層對性能的影響

機械沉積鎳后試樣硬度沿深度方向的變化如圖6所示。從圖6中可以看出，表面鎳層的硬度明顯提高，機械研磨沉積鎳30min后，從試樣硬度隨著深度的變化圖中可以看出，在10μm內(nèi)硬度的變化較小，隨后急劇下降，達到變形層的深度范圍時，硬度值變化不大。400μm以后硬度迅速下降，在600μm左右基本上達到與粗晶基體一致的硬度值。隨著處理時間的延長，表面鎳層厚度增加，密度增大，相應(yīng)的硬度也隨之增大，在機械研磨240min后，表面的硬度達到1．9GPa。

4結(jié)論

純銅表面經(jīng)過不同時間的機械沉積鎳處理后，在試樣表面上形成了厚度不同的沉積納米晶鎳層，240min后鎳層厚度達到42μm左右，平均晶粒尺寸達到30．2nm。機械沉積鎳后試樣表面的硬度得到了提高。