茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)教學(xué)改革分析

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四川大學(xué)化學(xué)學(xué)科經(jīng)過(guò)近年的快速發(fā)展，已經(jīng)為建成我校的優(yōu)勢(shì)學(xué)科奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，有機(jī)化學(xué)已成為國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科?！皩⒔?jīng)典實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行升級(jí)改造，引入現(xiàn)代分析技術(shù)，使有機(jī)合成、分離純化、結(jié)構(gòu)表征及質(zhì)量分析有機(jī)結(jié)合，加強(qiáng)綜合性和研究性訓(xùn)練、促進(jìn)教與學(xué)”一直是國(guó)內(nèi)一流實(shí)驗(yàn)教學(xué)機(jī)構(gòu)提倡的教改思路［1］，我?；瘜W(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐中也一直結(jié)合實(shí)際情況貫徹這一教學(xué)理念?！皬?a href="http://www.mug-factory.cn/lunwen/jygglw/67942.html" target="_blank">茶葉中提取咖啡因”是我國(guó)高校一直開(kāi)設(shè)的經(jīng)典有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之一，在四川大學(xué)本科有機(jī)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，一直扮演著極其重要的角色。國(guó)內(nèi)高校同行對(duì)這個(gè)經(jīng)典實(shí)驗(yàn)教學(xué)也在不斷地進(jìn)行改革和創(chuàng)新，無(wú)論是萃取工藝條件的優(yōu)化或者裝置的改進(jìn)［2－4］，還是實(shí)驗(yàn)教學(xué)的微型化［5－6］，以及實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程的綠色化［7－8］都有較多的討論。而將咖啡因提取實(shí)驗(yàn)與結(jié)構(gòu)鑒定實(shí)驗(yàn)教學(xué)相結(jié)合的探索還比較有限，由于儀器資源的限制，咖啡因的結(jié)構(gòu)鑒定一般也以熔點(diǎn)、紅外或紫外光譜分析為主［9－10］，而采用現(xiàn)代大型儀器進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定分析較少。本實(shí)驗(yàn)教學(xué)方案依托四川大學(xué)化學(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室綜合訓(xùn)練教學(xué)平臺(tái)的大型儀器資源，在該經(jīng)典的基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中引入核磁共振和離子阱飛行質(zhì)譜對(duì)提取產(chǎn)品進(jìn)行鑒定，確定咖啡因結(jié)構(gòu)，是對(duì)經(jīng)典實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容的升級(jí)改造。

1咖啡因提取實(shí)驗(yàn)

1．1實(shí)驗(yàn)裝置

如圖1所示，實(shí)驗(yàn)裝置［11］由恒壓滴液漏斗、球形冷凝管、100mL圓底燒瓶和加熱套組成，樣品直接裝入恒壓滴液漏斗中。

1．2提取方法

在恒壓滴液漏斗底部墊上極薄一層脫脂棉，稱(chēng)取6g茶葉末裝入恒壓滴液漏斗中，輕輕壓實(shí)，筒上口蓋一片濾紙或一小團(tuán)脫脂棉；在100mL圓底燒瓶?jī)?nèi)加入60mL、95％的乙醇和幾粒沸石，通冷卻水后在電熱套上加熱，當(dāng)溶劑被加熱沸騰時(shí)，溶劑蒸氣從恒壓滴液漏斗側(cè)管上升，被冷凝管冷凝為液體并滴到樣品上，當(dāng)溶劑在恒壓滴液漏斗內(nèi)達(dá)到一定高度時(shí)，調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度與恒壓漏斗的放液速度一致；該過(guò)程持續(xù)進(jìn)行，直到提取液顏色變淺為止（約0．5～1h）；最后將所要提取的物質(zhì)都集中到下面的燒瓶中，冷卻，將恒壓滴液漏斗從燒瓶上取下；改成蒸餾裝置，電熱套直接加熱回收提取液中的大部分乙醇，濃縮至10～15mL；將殘留液傾入蒸發(fā)皿中，拌入4g研細(xì)的氧化鈣，在蒸汽浴上用玻璃棒不斷攪拌，翻炒至干，再用燈焰隔石棉網(wǎng)焙炒片刻，除去水分，冷卻，擦去粘在邊上的粉末，以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。將實(shí)驗(yàn)裝置改為升華裝置，小火小心加熱，至產(chǎn)生棕色煙霧止，收集白色針狀晶體即為產(chǎn)物，稱(chēng)量。

2咖啡因結(jié)構(gòu)鑒定

2．1核磁共振分析

稱(chēng)取約10mg白色針狀晶體于核磁共振測(cè)樣管中，加入0．5～0．6mL的氘代氯仿作為溶劑，振蕩，形成均一透明的溶液，用Bruker400MHz核磁共振波譜儀進(jìn)行1HNMR譜圖的測(cè)試。

2．2離子阱飛行質(zhì)譜

將咖啡因配制成50μg／L水溶液，振蕩，形成均一透明的溶液，過(guò)濾，取濾液用島津LCMS－IT－TOF液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分子量的測(cè)試。

3結(jié)果與討論

3．1提取實(shí)驗(yàn)

該實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)多年的教學(xué)實(shí)踐，仍然在不斷地改進(jìn)，例如：采用恒壓滴液漏斗代替索氏提取器可以明顯簡(jiǎn)化提取實(shí)驗(yàn)的操作難度，并能有效提高實(shí)驗(yàn)的成功率；采用電熱套替代酒精燈加熱可以避免潛在的實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)，并且更易于調(diào)控加熱溫度。在實(shí)際教學(xué)中，學(xué)生普遍反映目前的實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單，易于操作，成功率高，咖啡因的產(chǎn)率一般都能夠達(dá)到1．5％以上。

3．2結(jié)構(gòu)鑒定

咖啡因是一種黃嘌呤生物堿化合物，其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。它的化學(xué)名稱(chēng)為1，3，7－三甲基－2，6－二氧嘌呤?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可以作為中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林等許多復(fù)方藥的成分之一。3．2．1核磁共振譜圖圖3是學(xué)生利用核磁共振儀測(cè)試咖啡因提取實(shí)驗(yàn)樣品得到的1HNMR（400MHz）譜圖，以加標(biāo)（TMS）氘代氯仿為溶劑。圖3中首先排除譜圖中氘代溶劑（CDCl3）所表現(xiàn)出來(lái)的溶劑峰，化學(xué)位移δ＝7．26×10－6，譜圖中溶劑峰面積遠(yuǎn)小于樣品峰，說(shuō)明配制的樣品濃度較大；同時(shí)在咖啡因中，由于不存在自旋－自旋耦合作用，所以測(cè)得的譜圖中沒(méi)有觀(guān)察到自旋－自旋裂分現(xiàn)象，譜圖中的四類(lèi)質(zhì)子都表現(xiàn)出單峰；δ＝3．29×10－6、δ＝3．47×10－6和δ＝3．90×10－6分別對(duì)應(yīng)1、3、7位氮原子上的甲基峰，δ＝7．45×10－6對(duì)應(yīng)8位雜環(huán)上的質(zhì)子峰，且四組峰對(duì)應(yīng)的峰面積比為3∶3∶3∶1，與各位置的質(zhì)子數(shù)相匹配。通過(guò)分析可以發(fā)現(xiàn)，測(cè)得的1HNMR譜圖的結(jié)果與咖啡因結(jié)構(gòu)中的質(zhì)子類(lèi)型和數(shù)目是完全匹配的。3．2．2離子阱飛行質(zhì)譜圖4是學(xué)生利用離子阱飛行質(zhì)譜儀測(cè)試咖啡因提取實(shí)驗(yàn)樣品得到的質(zhì)譜譜圖（圖中m為質(zhì)量濃度，z為電荷）。測(cè)得分子量結(jié)果為：C8H11N4O2＋，［M＋H］＋＝195．0880，而理論計(jì)算值為195．0877，可見(jiàn)測(cè)得的分子量與理論值是非常接近的。3．2．3結(jié)論通過(guò)1HNMR譜圖和離子阱飛行質(zhì)譜譜圖綜合分析，可以推斷出茶葉中提取的白色針狀固體是咖啡因。

4教學(xué)效果分析與討論

相對(duì)于傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)，將實(shí)驗(yàn)教學(xué)和大型分析儀器教學(xué)相結(jié)合能取得良好的教學(xué)效果，主要體現(xiàn)在以下方面：

（1）有利于豐富本科有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)手段。將有機(jī)實(shí)驗(yàn)和儀器分析實(shí)驗(yàn)分別涉及的咖啡因提取和咖啡因結(jié)構(gòu)鑒定組合為一個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)進(jìn)行教學(xué)，包括了有機(jī)和儀器分析的相關(guān)實(shí)驗(yàn)技能，既能夠給學(xué)生一個(gè)系統(tǒng)、完整的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，又能體現(xiàn)學(xué)科之間的相互交叉。

（2）有利于發(fā)揮大型精密儀器在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的作用。目前，高校大型儀器配備都日趨完善，但這些儀器通常主要用于科研和研究生教學(xué)。而四川大學(xué)化學(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室綜合訓(xùn)練教學(xué)平臺(tái)承擔(dān)的主要任務(wù)之一就是為本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)服務(wù)，利用該平臺(tái)的大型儀器資源對(duì)原有實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革升級(jí)，充分發(fā)揮大型精密儀器在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的作用。

（3）有利于培養(yǎng)學(xué)生波譜分析的實(shí)際操作能力和綜合運(yùn)用各種譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)分析、推斷有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的能力。通過(guò)各種譜圖確定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)是有機(jī)化學(xué)必須掌握的專(zhuān)業(yè)基本技能，長(zhǎng)期以來(lái)波譜分析教學(xué)和有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)分別屬于獨(dú)立的教學(xué)課程，波譜分析教學(xué)往往注重于理論基礎(chǔ)知識(shí)，學(xué)生接觸到的譜圖一般都是書(shū)本中的經(jīng)典例子，學(xué)生實(shí)際運(yùn)用波譜分析確定化合物結(jié)構(gòu)的能力得不到有效的鍛煉。通過(guò)將制備實(shí)驗(yàn)與儀器分析實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方式，學(xué)生普遍反映不僅對(duì)核磁共振儀和離子阱飛行質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)和原理有了更加深刻的認(rèn)識(shí)，同時(shí)也對(duì)實(shí)際樣品的測(cè)試過(guò)程有了形象和具體的了解，能夠有效地將書(shū)本知識(shí)轉(zhuǎn)換為實(shí)際運(yùn)用能力。

（4）有利于本科生的實(shí)驗(yàn)教學(xué)與科學(xué)研究的結(jié)合。在咖啡因提取實(shí)驗(yàn)中增加咖啡因結(jié)構(gòu)鑒定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容這類(lèi)綜合性實(shí)驗(yàn)更貼近實(shí)際的科學(xué)研究方式，有利于培養(yǎng)學(xué)生從整體入手、多角度考慮實(shí)驗(yàn)過(guò)程的能力，是學(xué)生今后從事科研工作的基本功，讓學(xué)生盡早了解科研過(guò)程。

5結(jié)束語(yǔ)

在經(jīng)典實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容中引入現(xiàn)代分析技術(shù)，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的綜合性和研究性是我?；瘜W(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)小組實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的基本思想，“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革和實(shí)踐已經(jīng)取得了初步的效果。這種實(shí)驗(yàn)教學(xué)與科研基本能力培養(yǎng)相互支持，相互促進(jìn)的模式，必將逐步成為四川大學(xué)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)教學(xué)的特色。

作者：李靜1 王惠澤2 劉艷紅1 房川琳1 李桂英2 單位：1．四川大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 2．四川大學(xué)化學(xué)學(xué)院