雙組分水性聚氨酯漆膜制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

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1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制備、穩(wěn)定性評(píng)價(jià)辦法，了解激光粒度儀的原理及測(cè)試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測(cè)試方法。

1.2實(shí)驗(yàn)藥品、儀器

1)藥品聚己內(nèi)酯1000(PCL1000，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA，分析純，天津市化學(xué)試劑廠);三乙胺(TEA，分析純，天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI，分析純，廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑廠);二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純，煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。

2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機(jī)械攪拌裝置、循環(huán)水真空泵、離心分離機(jī)、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS)，檢測(cè)聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCOFT－IR430)，檢測(cè)聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1)水性聚氨酯分散體的合成準(zhǔn)確稱量PCL10001.0g和一定質(zhì)量的DMPA(其質(zhì)量占原料總質(zhì)量的6)，裝入帶有機(jī)械攪拌裝置的三口燒瓶中，在N2保護(hù)下加熱到60℃，體系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向體系內(nèi)加入一定質(zhì)量的TDI，并加入催化劑DBTDL1～2滴，反應(yīng)時(shí)間0.5h;待升溫至75℃反應(yīng)時(shí)間4.5h，反應(yīng)過(guò)程中，適時(shí)加入丙酮降黏;降溫至45℃，用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA，攪拌30min。將三口燒瓶置于冰浴中，向體系內(nèi)加適量水(按不同的固含量設(shè)計(jì)確定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量為25～45的乳液，即聚氨酯分散體。其合成過(guò)程。

2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備向聚氨酯分散體中加入占其質(zhì)量30的HDI三聚體固化劑，加入適量去離子水或溶劑調(diào)節(jié)乳液黏度，攪拌均勻，即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾涂的方法將此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT－IR測(cè)試漆膜結(jié)構(gòu)。

1.4聚氨酯分散體外觀及穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)

將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無(wú)沉淀、結(jié)塊、凝膠等現(xiàn)象。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法采用離心機(jī)加速沉降模擬乳液貯存的穩(wěn)定性:在離心機(jī)中以3000r/min轉(zhuǎn)速離心沉降，15min后若乳液無(wú)沉淀，則認(rèn)為貯存穩(wěn)定期達(dá)180d。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

典型的激光粒度儀測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著固含量的增大，乳液中分子濃度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒徑呈明顯增大趨勢(shì)。為了得到穩(wěn)定的乳液，固含量控制在40以下比較合適。

3需要思考或討論的問(wèn)題

1)查閱文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。

2)合成聚氨酯分散體的過(guò)程中，為何要嚴(yán)格控制溫度?

3)n(NCO)/n(OH)的比值過(guò)大或者過(guò)小對(duì)結(jié)果有什么影響?

4)用激光粒度儀測(cè)量粒徑時(shí)，有哪些注意事項(xiàng)?

5)紅外光譜測(cè)試的基本原理和方法

4結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)合成的是一種與日常生活息息相關(guān)且綠色環(huán)保的涂料。該實(shí)驗(yàn)涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩(wěn)定性測(cè)試、聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)表征，與有機(jī)化學(xué)、高分子合成原理、聚合物合成工藝學(xué)、現(xiàn)代儀器分析等理論課程相輔相成。學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)，能夠?qū)⒁褜W(xué)習(xí)的理論課程和基本的實(shí)驗(yàn)操作技能融合在一起，對(duì)其動(dòng)手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進(jìn)作用。本實(shí)驗(yàn)教學(xué)以小組方式進(jìn)行。教師提前一周將實(shí)驗(yàn)資料發(fā)給學(xué)生，要求學(xué)生先查閱有關(guān)聚氨酯的文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點(diǎn);根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)小組的實(shí)驗(yàn)方案，并進(jìn)行原料計(jì)算，寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)前通過(guò)小組討論會(huì)，各自陳述小組方案和設(shè)計(jì)理由，由教師進(jìn)行點(diǎn)評(píng)和修正，確定最終的實(shí)驗(yàn)方案。這種教學(xué)過(guò)程能最大程度地激發(fā)學(xué)生的積極性和求知欲，培養(yǎng)學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。在實(shí)驗(yàn)中，可以通過(guò)本學(xué)院分析中心的開(kāi)放實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，讓學(xué)生自己動(dòng)手用激光粒度儀測(cè)定聚氨酯分散體中分散質(zhì)的粒度分布，用紅外光譜儀測(cè)定聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)、分析圖譜。以有機(jī)合成為主線，輔以常規(guī)分析或儀器分析手段進(jìn)行相關(guān)的表征，既有新知識(shí)的傳授，也有對(duì)已學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用，達(dá)到鞏固和提高的目的，為學(xué)生日后的工作打下良好的基礎(chǔ)。

作者：賀新福 吳紅菊 柳娜 蔡江濤 張亞婷 單位：西安科技大學(xué)