色譜儀在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中應(yīng)用

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【摘要】本文通過(guò)對(duì)氣相色譜儀在滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)站中實(shí)際應(yīng)用情況和存在問(wèn)題進(jìn)行探討，提出相應(yīng)改進(jìn)建議，從而提高氣相色譜儀在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的作用。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜儀；農(nóng)產(chǎn)品；質(zhì)量安全

2020年10月26日至29日，黨的五中全會(huì)在北京勝利召開。本次會(huì)議上提出我國(guó)在未來(lái)的幾年將繼續(xù)“以推動(dòng)高質(zhì)量發(fā)展為主題”并指出我國(guó)已轉(zhuǎn)向高質(zhì)量發(fā)展階段，黨和國(guó)家將繼續(xù)把人民生命安全和身體健康放在第一位，而“民以食為天，食以安為先”，人們對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品的需求逐漸從單純追求數(shù)量向追求質(zhì)量轉(zhuǎn)變。當(dāng)前，我國(guó)農(nóng)業(yè)已全面邁入高質(zhì)量發(fā)展新階段，質(zhì)量興農(nóng)、綠色興農(nóng)、品牌強(qiáng)農(nóng)成為主旋律。公眾對(duì)安全優(yōu)質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)健康農(nóng)產(chǎn)品有了新的需求，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提出了新的要求。盡管農(nóng)殘快速檢測(cè)技術(shù)具有方法簡(jiǎn)單、結(jié)果迅速等特點(diǎn)，但是由于在檢測(cè)過(guò)程中存在假陽(yáng)性結(jié)果較多的現(xiàn)象，需要大型氣相或者液相色譜儀輔助開展檢測(cè)，而氣相色譜儀具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，并且適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析，能夠保障檢測(cè)結(jié)果及時(shí)準(zhǔn)確。內(nèi)蒙古自治區(qū)縣級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)在2013年前后基本都配置了氣相色譜儀。本文是滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)站在開展農(nóng)殘檢測(cè)工作的過(guò)程中，在廣泛應(yīng)用氣相色譜儀期間，對(duì)實(shí)際工作中遇到的一系列問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)探討并提出相應(yīng)的建議。

1氣相色譜儀的實(shí)際應(yīng)用情況

2009年國(guó)家開始進(jìn)行縣級(jí)檢測(cè)站的項(xiàng)目建設(shè)，同年由于滿洲里市是我國(guó)最大的陸路口岸并處在中俄蒙三國(guó)交界的重要地理位置，滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢站在同年獲得批準(zhǔn)建設(shè)，總投資300萬(wàn)，并購(gòu)買了安捷倫7890A氣相色譜儀一臺(tái)。2012年10月該檢測(cè)站順利通過(guò)“雙認(rèn)證”現(xiàn)場(chǎng)考核認(rèn)定，通過(guò)農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品3大類共計(jì)83項(xiàng)參數(shù)，其中58項(xiàng)參數(shù)涉及氣相色譜儀。

2存在的問(wèn)題

2.1實(shí)際檢測(cè)農(nóng)藥種類遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)目前方法確認(rèn)按照《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，檢測(cè)站共認(rèn)證了58項(xiàng)涉及氣相色譜儀檢測(cè)的參數(shù)，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)農(nóng)戶使用的農(nóng)藥已經(jīng)升級(jí)，標(biāo)準(zhǔn)滯后現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，農(nóng)藥品種的不斷增多，對(duì)農(nóng)藥殘留分析提出了越來(lái)越高的技術(shù)適應(yīng)性要求。

2.2缺少質(zhì)譜儀，定性不準(zhǔn)確

縣級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢站基本都未配備質(zhì)譜儀，檢測(cè)過(guò)程中，常常出現(xiàn)定性錯(cuò)誤的問(wèn)題。據(jù)了解，目前大多數(shù)地市級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)也基本是采用質(zhì)譜儀定性，色譜儀定量的方法，這樣可以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性?？h級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)由于沒(méi)有配備質(zhì)譜儀，在定性的時(shí)候大多數(shù)的時(shí)候采用的更換極性不同的色譜柱或者優(yōu)化檢測(cè)方法，但有時(shí)仍無(wú)法完全解決該問(wèn)題，只能采取將復(fù)樣郵寄等方法送檢到地市級(jí)或者自治區(qū)級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，這樣浪費(fèi)了人力、物力及資金。

2.3氣相色譜儀開展期間核查手段有限

為了保證儀器設(shè)備處于良好的工作狀態(tài)，檢測(cè)站按照管理體系的有關(guān)要求，對(duì)重點(diǎn)使用頻率高的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，確保其特性量值的準(zhǔn)確性。氣相色譜儀期間核查一般是采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和真實(shí)檢測(cè)中存在誤差的現(xiàn)象，無(wú)法準(zhǔn)確判定期間核查的結(jié)果。

2.4儀器檢出限和方法檢出限之間存在差異

儀器檢出限指儀器能可靠的將分析物信號(hào)從儀器背景（噪聲）中識(shí)別或區(qū)分出來(lái)時(shí)分析物的最低濃度或最低值。方法檢出限是用特定方法可靠的將分析物測(cè)定信號(hào)從特定基體背景中識(shí)別或區(qū)分出來(lái)，分析物的最低濃度或最低量。在氣相色譜儀的應(yīng)用中會(huì)出現(xiàn)儀器檢出限及方法檢出限之間存在差異的情況。

2.5基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

由于農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品多數(shù)是蔬菜樣品，蔬菜中存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)，在蔬菜樣品中存在除了目標(biāo)物的其他干擾成分，造成農(nóng)藥殘留分析中對(duì)定量的影響，尤其在葉菜類及辛辣類蔬菜樣品中表現(xiàn)極為明顯，同時(shí)，大多數(shù)農(nóng)藥表現(xiàn)出不同程度的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，如何排除基質(zhì)效應(yīng)已經(jīng)成為了衡量檢測(cè)技術(shù)的重要標(biāo)準(zhǔn)。

2.6氣相色譜儀載氣不純?cè)斐烧`差

載氣，作為氣相色譜儀的氣體，要求其化學(xué)穩(wěn)定性好，純度高，價(jià)格便宜并易取得，能用于所有的檢測(cè)器，常用的載氣有氮?dú)狻錃?、氦氣、氬氣等。氮?dú)馐菤庀嗌V上所用的主要載氣，而ECD檢測(cè)器，對(duì)氮?dú)獾囊蠛芨撸蠹兌冗_(dá)到99.999％，如果氣體不純，將會(huì)縮短色譜柱的使用年限，甚至損壞色譜柱，并有可能污染檢測(cè)器，使檢測(cè)器靈敏度下降。

2.7定量分析中采用的外標(biāo)法存在局限性

定量分析中采用的外標(biāo)法是用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出工作曲線，實(shí)際工作中利用工作曲線來(lái)定量分析，就其實(shí)質(zhì)而言標(biāo)準(zhǔn)中外標(biāo)法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法的一種改進(jìn)，但是由于對(duì)進(jìn)樣量存在嚴(yán)格的要求，并且配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線取點(diǎn)有限，勢(shì)必造成定量誤差。

2.8缺少必要的關(guān)于儀器設(shè)備維護(hù)的培訓(xùn)

氣相色譜儀為精密儀器，這要求能夠熟練操作該儀器設(shè)備的工作人員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)的訓(xùn)練，但是由于縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作人員兼職現(xiàn)象嚴(yán)重，這就要求對(duì)不具備條件的工作人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，但是由于缺乏對(duì)技術(shù)人員儀器操作的系統(tǒng)化培訓(xùn)，當(dāng)儀器出故障時(shí)，只能依靠?jī)x器設(shè)備的售后，有些部件需要工程師上門維護(hù)，缺少必要的關(guān)于儀器設(shè)備維護(hù)的培訓(xùn)。

2.9檢測(cè)結(jié)果無(wú)法達(dá)到預(yù)警目的

由于檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)限制，按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)開展檢測(cè)，從樣品前處理到上機(jī)檢測(cè)再到結(jié)果分析，最快大概需要3天時(shí)間，而在檢測(cè)結(jié)果出來(lái)之前，所涉及的農(nóng)產(chǎn)品有可能已經(jīng)被居民消費(fèi)了，檢測(cè)結(jié)果存在滯后現(xiàn)象，檢測(cè)結(jié)果很難達(dá)到預(yù)警的目的。

3工作建議

3.1定性檢測(cè)與定量結(jié)合，及時(shí)反饋檢測(cè)結(jié)果

積極做到定性篩查，定量確認(rèn)工作，檢測(cè)結(jié)果及時(shí)反饋，真正做好市場(chǎng)準(zhǔn)入前的把關(guān)。

3.2建立農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)體系網(wǎng)格化

建立地市級(jí)、旗縣級(jí)、鄉(xiāng)鎮(zhèn)級(jí)檢測(cè)網(wǎng)格化檢測(cè)。在縣級(jí)檢測(cè)站開展定量工作，積極加強(qiáng)鄉(xiāng)鎮(zhèn)站建設(shè)，將定性工作放到鄉(xiāng)鎮(zhèn)站開展，整合基層鄉(xiāng)鎮(zhèn)站及縣級(jí)檢測(cè)隊(duì)伍的力量，將檢驗(yàn)檢測(cè)工作重心前移，真正做到保障老百姓從田間地頭到日常餐桌的無(wú)縫銜接式農(nóng)殘檢測(cè)工作，鄉(xiāng)鎮(zhèn)站保障田間地頭的農(nóng)殘定性，鄉(xiāng)鎮(zhèn)站發(fā)現(xiàn)問(wèn)題給縣級(jí)檢測(cè)站，縣級(jí)檢測(cè)站開展有針對(duì)性的定量檢測(cè)，無(wú)法準(zhǔn)確定性的呈交市級(jí)檢測(cè)中心，最終使檢驗(yàn)檢測(cè)體系成為一張保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的“大網(wǎng)”。

3.3聯(lián)系其他部門利用食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度實(shí)際制定相應(yīng)檢測(cè)參數(shù)

聯(lián)合工商、國(guó)檢等部門，開展檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)，并積極聯(lián)系綜合執(zhí)法局等相關(guān)單位對(duì)本市常用農(nóng)藥品種做到心中有數(shù)，建立常見農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)點(diǎn)，及建立檢查企業(yè)及個(gè)體農(nóng)戶的檔案制度，做到對(duì)風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥及風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)戶的日常檢驗(yàn)檢測(cè)，做好農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的重要的技術(shù)支撐工作，并積極推廣食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度，切實(shí)保障居民“舌尖上的安全”。

3.4經(jīng)費(fèi)要有保障，技術(shù)人員要開展培訓(xùn)，充分調(diào)動(dòng)檢測(cè)人員積極性

需要政府部門的大量財(cái)力投入，需要政府部門不斷加大經(jīng)費(fèi)保障，保障檢驗(yàn)檢測(cè)工作中氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；由于設(shè)備的更新較快，對(duì)技術(shù)性要求高，需要定期開展技術(shù)人員的培訓(xùn)；保障技術(shù)人員的福利待遇；制定相應(yīng)的激勵(lì)措施，鼓勵(lì)技術(shù)人員技術(shù)創(chuàng)新，更好更快更高質(zhì)量地完成相應(yīng)檢測(cè)任務(wù)。

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作者:張斌 單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)站