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發(fā)布會(huì)策劃精選(九篇)

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發(fā)布會(huì)策劃

第1篇:發(fā)布會(huì)策劃范文

關(guān)鍵詞:吹掃捕集 氣質(zhì)聯(lián)用 揮發(fā)性有機(jī)物

揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)能經(jīng)呼吸、皮膚接觸和飲水進(jìn)入人體,濃度過大則會(huì)危害人體健康,這些VOCs被列為我國水質(zhì)監(jiān)測(cè)優(yōu)先監(jiān)控的污染物。地表水和飲用水中的VOCs一般來自化工企業(yè)排放的廢水、廢氣,還有水中的腐殖酸、藻類代謝產(chǎn)物等經(jīng)加氯消毒后也會(huì)產(chǎn)生一鹵代烴[1,2]。目前,國內(nèi)外測(cè)定VOCs的方法主要有直接進(jìn)樣法、頂空一氣相色譜法、頂空―氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法、吹掃捕集―氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法等,其中吹掃捕集一氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法具有無有機(jī)溶劑再污染、富集效率高、精密度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)[3,4]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)試劑材料及設(shè)備儀器

氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Thermo公司);吹掃捕集儀(美國Tekmar公司);40mL VOC棕色樣品瓶,內(nèi)襯有聚四氟乙烯膜的螺旋蓋;DB-624毛細(xì)管色譜柱 (30m×0.250mm×0.25μm);5mL注射器。

21種VOCs混和標(biāo)準(zhǔn)液(100mg/L)、C4Cl6標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg/L)和氟代苯(2000mg/L):美國o2si;載氣:高純氮?dú)狻⒑猓兌?9.999%)。市售純凈水:本實(shí)驗(yàn)過程中配制標(biāo)準(zhǔn)、添加樣品及空白樣品均使用市售怡寶飲用水,在使用之前經(jīng)過煮沸20min后并經(jīng)過上機(jī)測(cè)試確定空白值低于檢出限時(shí)方才使用。

1.2實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1吹掃捕集主要條件:吹掃溫度:20℃;吹掃流速:40mL/min;吹掃時(shí)間:11min;干吹掃時(shí)間:1min;預(yù)解吸溫度:220℃;解吸溫度:225℃;解吸時(shí)間:4min;烘烤溫度:280℃;烘烤時(shí)間:5min。進(jìn)樣量:5mL。

1.2.2氣相色譜主要條件:進(jìn)樣口溫度:200℃;進(jìn)樣方式:不分流模式;程序升溫:35℃(5min)6℃/min160℃(6min)20℃/min210℃(2min);載氣:氦氣;恒流模式流量:1.000mL/min。

1.2.3質(zhì)譜主要條件:離子源:EI源;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:250℃;離子化能量:70eV;掃描方式:全掃描和SIM掃描;溶劑延遲:3.3min。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:吸取一定體積的于稱取7組40mL經(jīng)煮沸處理后的怡寶飲用水于不同的40mL棕色樣品瓶中,分別加入不同體積的21種混合標(biāo)液和C4Cl6標(biāo)準(zhǔn)液于其中,使其濃度分別為0、0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2μg/L、4μg/L低濃度系列混標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)物最終濃度配置成4μg/L的濃度。再配置相對(duì)高濃度系列混標(biāo)溶液:2.5μg/L、5.0μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L,內(nèi)標(biāo)物最終濃度配置為10μg/L。進(jìn)樣是由低濃度到高濃度。

1.3.2最低檢出限及精密度測(cè)定:根據(jù)美國EPA SW-846,MDL=3.14δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次的標(biāo)準(zhǔn)偏差)計(jì)算最低檢出限。配置檢測(cè)0.5μg/L濃度的樣品7次,計(jì)算出每種物質(zhì)的最低檢出限和精密度(RSD)。

1.3.3加標(biāo)回收率測(cè)定:做樣品加標(biāo)回收率測(cè)定,取湛江市赤坎出廠水做加標(biāo)回收。

2 結(jié)果與分析

2.1 對(duì)22種VOCs進(jìn)行分離的情況:VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)液經(jīng)全掃描檢測(cè)后通過質(zhì)譜分析和圖譜庫對(duì)照,可以確定除對(duì)二甲苯和間二甲苯以外的其他20種組分的保留時(shí)間和特征離子。因?yàn)椤兜乇硭h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中要求檢測(cè)二甲苯總量,所以這組二甲苯同分異構(gòu)體不影響最后檢測(cè)結(jié)果?;鞓?biāo)定性后,進(jìn)行SIM掃描,得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度、最低檢出限和加標(biāo)回收率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1。

由表1可知:

(1)22種VOCs各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性較好,R2≥0.9900。結(jié)合采取的湛江市赤坎出廠水的特殊性(三氯甲烷和一溴二氯甲烷濃度較其他組分的偏高)和做方法最低檢出限所選取的濃度水平,選擇做高低濃度兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣的處理結(jié)果較準(zhǔn)確。

(2)22種VOCs的方法檢出限除了二氯甲烷和三氯甲烷稍高于國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.8-2006附錄A中的,其他組分均低于或等于此標(biāo)準(zhǔn)附錄A中的,但這兩個(gè)組分的最低檢出限均低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求的限值(分別為20μg/L和60μg/L)。而且所測(cè)所有組分的最低檢出限均低于或等于國家衛(wèi)生計(jì)生委疾控局的生活飲用水監(jiān)測(cè)部分水質(zhì)指標(biāo)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法手冊(cè)中所規(guī)定的。

(3)22種VOCs的精密度均≤10%。

(4)22種VOCs的樣品加標(biāo)回收率在70.0%~122.0%之間。

綜上所述,本開發(fā)的吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水中22種揮發(fā)性有機(jī)物的方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)22種VOCs的一次性定量檢測(cè),且結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,靈敏度高,能滿足水質(zhì)檢測(cè)的需要。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 3838- 2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2] GB 5749- 2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].