環(huán)境監(jiān)測(cè)電感耦合等離子體質(zhì)譜法應(yīng)用

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[摘要]電感耦合等離子體質(zhì)譜法被稱為“ICP-MS技術(shù)”，可以對(duì)樣品中的多種元素同時(shí)鑒定，目前在生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用較為廣泛，我國(guó)《生活應(yīng)用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》即包含該方法。本文主要論述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法的工作原理、儀器的基本構(gòu)成、一般操作步驟及注意事項(xiàng)以及列舉一些其在國(guó)內(nèi)項(xiàng)目中的應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)；環(huán)境監(jiān)測(cè)；應(yīng)用

1儀器的基本原理

電感耦合等離子體質(zhì)譜法主要用于樣品中多種元素的同時(shí)鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質(zhì)譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會(huì)在通道中發(fā)生蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程。電離出的離子會(huì)繼續(xù)前進(jìn)、通過(guò)樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入高真空的四極快速掃描質(zhì)譜儀，通過(guò)高速順序掃描分離測(cè)定所有離子。具體過(guò)程如下：向樣品錐中注射樣品，之后樣品在霧化器中隨氬氣(或者其他的載氣)霧化，霧化后進(jìn)入高溫狀態(tài)的(10000K左右)等離子體中心區(qū)，在其中發(fā)生去溶劑化、汽化解離和電離，最終以離子形式繼續(xù)前進(jìn)進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，最終得出定性與定量分析結(jié)果。

2儀器的基本構(gòu)成與常見(jiàn)型號(hào)

ICP-MS儀器的基本構(gòu)成大體上可分為電感耦合等離子體發(fā)生器部分、電磁分離分離部分、檢測(cè)器、真空裝置和取樣錐。其中電感耦合等離子體發(fā)生器部分包含霧化系統(tǒng)與等離子體中心區(qū)，由高頻功放管、線圈、同心石英管、霧化器、載氣源組成。電磁分離分離部分，有很多類型，如四極(4個(gè)質(zhì)量過(guò)濾器)，單焦點(diǎn)，雙聚焦，離子阱等。其中以四級(jí)桿最常見(jiàn)，結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，效果較好，成本相對(duì)較低，有少數(shù)裝置為提高空間分辨率以八級(jí)桿為分析器。檢測(cè)器，用來(lái)將離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。真空裝置，用以保持檢測(cè)器和電磁分離部分的真空狀態(tài)，這樣離子就能得到盡量大的自由程，便于通過(guò)分離器到達(dá)檢測(cè)裝置。取樣錐一般由金屬材料制成，常見(jiàn)的是鉑錐和鎳錐，鉑錐成本相對(duì)較高但耐腐蝕性好。它可以使等離子體發(fā)生器產(chǎn)生的離子進(jìn)入電磁分離器，并減少等離子體尾焰的電磁干擾。檢測(cè)器用來(lái)將離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。

3一般操作步驟及注意事項(xiàng)

3.1操作步驟流程圖

3.2維護(hù)及注意事項(xiàng)

使用者需要定期檢查機(jī)械泵涂油的位置，如果油量少了或者顏色暗淡就及時(shí)補(bǔ)救，另外要定期檢查油氣過(guò)濾器，不要讓泵中的油在此積累。及時(shí)更換循環(huán)水，次數(shù)視具體情況而定。若在儀器使用過(guò)程中靈敏度降低了，可檢查是否儀器內(nèi)部需要清洗。在使用ICP-MS的過(guò)程中存在四種需要注意的干擾。第一種是質(zhì)量近乎相等的不同元素引起的同位素干擾，如遇此情況，盡量選擇其他合適的儀器。第二種是由于多原子分子離子引起的干擾，在電離產(chǎn)生離子時(shí)，大氣或者基體中的組分會(huì)與等離子體相互作用從而引起干擾，可以通過(guò)設(shè)置對(duì)照扣除空白、再選分析同位素等解決。第三種是氫氧化和氧化離子干擾，由等離子體氣體、分析物、溶劑和基體組分等形成的氫氧化和氧化離子干擾，可通過(guò)矯正試驗(yàn)方法、優(yōu)化功率、去溶進(jìn)樣等實(shí)驗(yàn)條件解決。第四種是在前期準(zhǔn)備過(guò)程中或者進(jìn)樣過(guò)程中意外引入的雜質(zhì)干擾、可通過(guò)硝酸溶解、使用超純?cè)噭?水來(lái)減少干擾。

4國(guó)內(nèi)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)用

4.1ICP-MS在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

在運(yùn)用ICP-MS法檢測(cè)水質(zhì)時(shí)，主要目標(biāo)是水中的鋅、銀等痕量元素，在檢測(cè)的同時(shí)還會(huì)系統(tǒng)分析相關(guān)勻速，并始終將相關(guān)系數(shù)控制在0.9995。另外，為了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，要將ICP-MS技術(shù)的檢出范圍控制在0.01~4.12μg/L之間，并且要控制好相關(guān)回收率。在運(yùn)用此方法檢測(cè)生活飲用水時(shí)，具有干擾少、檢測(cè)速度迅速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。當(dāng)前，我國(guó)的ICP-MS分析法(《生活應(yīng)用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》)可分析多達(dá)31種元素，用于生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監(jiān)測(cè)。但是在《生活應(yīng)用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》的論述中存在著方法論述不全面、過(guò)于簡(jiǎn)略等問(wèn)題，如缺少對(duì)各種樣本的前期處理規(guī)定、對(duì)樣品分析過(guò)程、儀器分析條件描述不全面等。且該方法中提供的水質(zhì)樣品的精密度和準(zhǔn)確度參考指標(biāo)也與現(xiàn)今大部分地表水樣分析不符。另外舉一些近幾年實(shí)際應(yīng)用的例子，王俊平等對(duì)采集到的水樣用硝酸酸化處理后經(jīng)濾膜過(guò)濾后，用ICP-MS法測(cè)定飲用水中Cd、Cr、Pb、Zn、Cu和Ni6種元素的含量。閔廣全等采用ICP-MS對(duì)水中的Li、Zn、Ag等痕量元素進(jìn)行系統(tǒng)分析和理解，相關(guān)系數(shù)控制在0.9995，檢出極限控制在0.01~4.12μg/L之間，控制好加標(biāo)回收率。

4.2ICP-MS在土壤監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

除了對(duì)水中的元素進(jìn)行檢測(cè)外，ICP-MS法還可以有效檢測(cè)土壤中的化學(xué)元素，因此其在土壤污染監(jiān)測(cè)領(lǐng)域也發(fā)揮著重要作用。在運(yùn)用ICP-MS法對(duì)土壤進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，首先要對(duì)樣品進(jìn)行消解，具體做法是在低溫低壓環(huán)境中，向樣品中加入特定濃度的硝酸與氫氟酸的混合液(混合液的成分可根據(jù)檢測(cè)元素調(diào)整)，然后使用儀器進(jìn)行檢測(cè)。黃冬根等用Sc45、In115、Tl2O4作為基礎(chǔ)元素，采用ICP-MS對(duì)水稻土壤中過(guò)的金屬元素進(jìn)行測(cè)量，檢測(cè)其中的標(biāo)準(zhǔn)物，使得檢驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)要求相一致；王斯娜等采用硝酸－氫氟酸－硫酸混合液前處理并趕酸后定容，用ICP-MS檢測(cè)，優(yōu)化儀器參數(shù)、選取合適的同位素和內(nèi)標(biāo)元素來(lái)消除干擾，并與國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)元素作對(duì)比，具有精度高、線性寬、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

4.3與其他技術(shù)聯(lián)合使用

前文中提及ICP-MS隨應(yīng)用廣泛、但在使用中還是存在一些不足，為了改善這些不足，出現(xiàn)了ICP-MS與其他技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用的現(xiàn)象。例如與色譜技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用、與激光燒蝕技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用等等。其中與高效液相色譜聯(lián)合使用較為廣泛，具有高效分離檢測(cè)相似組分(如上文敘述的四種干擾)、可用于物質(zhì)形態(tài)的分析、等優(yōu)勢(shì)、現(xiàn)常用于提高柱分離效果、多級(jí)聯(lián)用、降低檢出限等方向的研究。

5前景展望

距離九十年代ICP-MS技術(shù)出現(xiàn)以來(lái)已經(jīng)發(fā)展了近三十年，該技術(shù)由于使用起來(lái)高效快捷、能夠同時(shí)檢測(cè)多種痕量微量物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)而逐漸受到人們的重視，先后開(kāi)發(fā)了色譜聯(lián)用、激光燒蝕聯(lián)用等多種先進(jìn)技術(shù)。到2020年的今天也倍受關(guān)注，是研究人員的熱點(diǎn)研究領(lǐng)域，相信在未來(lái)一定還會(huì)有更好的研究成果與運(yùn)用，起到更好的作用。

6結(jié)語(yǔ)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法主要用于樣品中多種元素的同時(shí)鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質(zhì)譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會(huì)在通道中發(fā)生蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程，最終進(jìn)入高真空的四極快速掃描質(zhì)譜儀，通過(guò)高速順序掃描分離測(cè)定所有離子。該方法目前在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用都較為廣泛，有大量學(xué)者對(duì)其進(jìn)行研究。

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作者：孫鑫 趙金媛 曹文倩 孫澤林 單位：東北林業(yè)大學(xué)