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有機物的合成方法精選(九篇)

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有機物的合成方法

第1篇:有機物的合成方法范文

[關鍵詞]合成間戊二烯;石油樹脂;催化體系;制備方法;分析總結

中圖分類號:TQ316.3 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2017)16-0002-01

前言:簡單來講,間戊二烯最主要的使用途徑,主要是用來制造一些較為高級脂肪族石油樹脂,指的就是間戊二烯石油樹脂,在對于這種樹脂來看,自身是具有較淺顏色、密度較低、飽和度較高,不光如此還具有較強的增粘以及熱穩(wěn)定性等優(yōu)勢特點,主要應用的范圍多數(shù)都在膠粘劑、熱熔型路標漆、涂料、橡膠助劑等等一些行業(yè)當中。目前在對于間戊二烯石油樹脂的主要生產(chǎn),依照于傳統(tǒng)的AICI3催化體系來進行催化上的聚合,但是,在催化的過程當中是會存在著不同程度上缺陷問題,所以,下文將重點闡述利用溶液浸漬法制備了SiO2負載AICI3催化劑。

一、間戊二烯以及間戊二烯石油樹脂概述

間戊二烯,通常情況來講,在基于常溫的情況之下,是呈現(xiàn)出無色、依然的一種液體,并且自身是不溶于水的,但是可以溶于乙醇或者是乙醚當中,分子量主要是為66.10,主要的物理性質在表1當中。

間戊二烯石油樹脂,按照不同的合成材料,是可以大體將其分為以下幾種的,第一種則是主要是粗間戊二烯為主題來進行聚合,在這其中主要是包括了間戊二烯和異戊二烯等物質,第二種,則是其中基本上不含有異戊二烯或者是環(huán)戊二烯的間戊二烯濃縮物為主要原材料的一項聚合,而第三種則是作為前兩種石油樹脂產(chǎn)品,在經(jīng)過不斷合理的改變性質以后,則是可以很好的得出改性間戊二烯石油樹脂來的。

在我國境內對于間戊二烯石油樹脂的生產(chǎn)工藝上主要是為:基于催化聚合工藝的過程當中,間戊二烯的實時聚合主要是通過由Bronsted酸以及Lewis酸或者是一些鹵化物等,從而導致了陽離子在進行聚合下的過程,而在此種工藝當中,主要是包含了聚合、催化劑脫活、汽提等一些工藝流程,自身所存在的主要優(yōu)勢特點則是體現(xiàn)在了,反應速率較快、條件較為溫和,但是與此同時,自身也是存在著很多缺陷問題,主要是體現(xiàn)在了,在進行催化劑脫除的過程當中,就會產(chǎn)生來大量的廢水,這也就意味著是對相關的設備產(chǎn)生了較大的腐蝕作用。

二、AICI3負載型催化劑

AICI3、AIBr3、BF3等等一些Lewis酸催化劑,主要是將其使用在針對于一些烴類催化裂化、芳烴的異構化、聚合等一系列反應當中去,但是在進行使用這種Lewis酸催化劑的過程當中,自身是存在相關催化劑于產(chǎn)物在分離時,出現(xiàn)較為困難并且不能夠很好的實現(xiàn)再生的特點,不僅如此,對于相關的設備方面還有著較高的腐蝕性,在催化劑脫除的過程當中,也是會形成大量的廢水,意味著對周圍環(huán)境是會造成非常大的污染,這些都是作為該種類型的催化劑所帶有的缺點。

在將自身沒有水分的AICI3負載到各個不同的載體當中,就能夠很好的形成出基于負載型的Lewis酸催化劑,而這種類型的催化劑在實際操作的過程當中,不管是針對于反應活性,還是反映出目瞬物方面,都是有著較為良好有效的反應性。并且,這種類型的催化劑,還據(jù)具有良好的環(huán)境穩(wěn)定、可以循環(huán)利用、實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等一些優(yōu)勢特點,在未來的發(fā)展應用上也有著較為廣闊領域空間。

負載型AICI3催化劑的酸性中心形成機理以及結構。在針對于這點上來看,主要是因為AICI3在同于硅膠自身表面上的硅羥基Si-OH反應,則是能夠很好的重新生成一些全新的酸性中心來的,首先在將AICI3融進入Si-OH當中,就能夠很好的形成于羥基穴,然后此時在與著NH4+離子之間進行等容交換,在通過對其進行焙燒以后,就可以很好的形成全新的Bronsted酸中心來。

三、負載AICI3體系催化劑間戊二烯石油樹脂的有效合成

(一)催化劑的制備

相關的實驗藥品以及儀器。在針對與這點上來看,主要需要實驗藥品包括了四氯化碳500ml分析純、甲苯500ml分析純、三氯化鋁以及二氧化硅、4A分子篩等等。在主要利用到的實驗儀器當中,包括了:恒溫水浴鍋、電熱真空干燥箱、電動攪拌器、循環(huán)水式真空泵等等。

(二)具體實驗步驟

在針對于這點上來看,首先是需要先進行SiO2的預處理,這里是可以使用到不同的方式來對于承載體的SiO2進行合理的預處理。接著就需要開始進行相關催化劑的制備環(huán)節(jié)上,可以先將在通過4A分子篩已經(jīng)很好的處理之后的CCl4整個加入到三口燒瓶當中去,然后這時自通過利用N2對其進行保護,在適當?shù)耐锾砑右恍o水化Alcl3來進行攪拌,并使其充分的溶解后,在將上文所體現(xiàn)到第一個環(huán)節(jié)下的所預處理好之后的SiO2載體適當?shù)奶砑拥狡渲腥?,進行攪拌回流,進行過濾,最終用CCL4來對所得到的固體進行沖洗,通常情況來講,沖洗2~3回即可,等其變的干燥以后在將其通入到氮氣儲存留著備用。

接下來的步驟就需要進行催化劑的實時分析,在這個環(huán)節(jié)當中,可以通過使用Leeman Prodigy Spec電感耦合等一些離子體原子發(fā)射光譜測定催化劑的Al含量,接下來再利用Volhard的方式來對催化劑當中所含有的Cl含量上來進行切實分析[1]。

在以AlCl3負載型催化劑的制備激勵以及催化合成間戊二烯石油樹脂的機理方面,主要是當將SiO2為承載體的過程當中,那么這時候的AlCl3與著承載體當中所含有的Si-OH產(chǎn)生反應,進行HCL的脫出,這時候相關的載體表面多數(shù)都為氯化鋁物種,但是,在這其中也是有極少部分主要是以(-O-)2AlCl的形式來進行存在的,原料當中所含有的間戊二烯以及一小部分下的烯烴聚合,從而合成間戊二烯石油樹脂,在其中所反映出來的關于Friedel-Crafts催化劑,在此種催化劑的作用之下,是能夠很好的進行陽離子的聚合反映來,此時在主要是固體狀態(tài)下的AlCl3為承載體,那么在鏈引當中則是會不斷的導致出中締合下的H+作為整個電子接受體與著間戊二烯之間的反應,這樣做就能夠很好的使烯烴逐漸的常香玉譚正離子的方向改變[2]。

結論:只有不斷的增強對于合成間戊二烯石油樹脂用催化體系制備方法的重視度,才能更好的推動我國這方面領域的發(fā)展基礎。

參考文獻:

第2篇:有機物的合成方法范文

關鍵詞 有機合成化學;回顧;展望

中圖分類號:O312 文獻標識碼:A 文章編號:1671—7597(2013)042-005-01

跨入新世紀,隨著社會經(jīng)濟發(fā)展和改革開放的不斷深入,我國的有機化學已不再是限于少數(shù)領域,現(xiàn)在正在做大量有特色的工作,而且還有很多令人矚目的新創(chuàng)造,尤其在金屬參與的有機合成方法學、不對稱催化與不對稱合成以及生物活性天然產(chǎn)物的全合成等方面。但是作為一個發(fā)展中的有機化學大國,我們的有機化學也正在向其他的領域進軍,從經(jīng)典的物理有機化學到計算化學、分子識別、超分子化學、化學生物學、有機材料化學乃至更廣受矚目的綠色化學和化學生物學都可以領略到前進的步伐?;谶@種狀況,回顧與展望有機合成化學具有重大意義。

1 有機合成化學的回顧

自從有機化學成為一門學科以來,人們了解了分子的結構、性能,合成出各種各樣有用的化工產(chǎn)品,這種根據(jù)一定的結構建立有機分子的手段,稱為有機合成。有機合成化學是研究用化學、物理或生物方法合成有機化合物的科學??傮w上看,有機合成涉及各種各樣的單元反應,包括碳—碳鍵和碳—雜原子鍵的形成或斷裂以及官能團的引入、轉換和除去。據(jù)統(tǒng)計,有機化學反應目前已超過3000個,其中廣泛應用于有機合成的有200多個,而且還不斷有新的合成反應問世。這是有機合成方法學的問題,是有機合成的基礎。另一方面是將這些反應和方法結合起來,以比較簡單的分子為原料進行天然的或設計的目標分子的合成。迄今為止,已知的有機化合物已超過2000萬個,其中絕大多數(shù)是通過有機合成獲得的。進行有機合成時,合成路線及策略的合理而巧妙的設計以及合成方法的高效性、選擇性、原子經(jīng)濟性、環(huán)境友好和經(jīng)濟實用的綜合效益至關重要。

回顧有機合成化學的發(fā)展,首先應提及的是在1902-2005年共97次Nobel化學獎中,約有25項是固有機合成領域的杰出貢獻而獲獎,可見有機合成在化學和眾多科學發(fā)展中占有極其重要的地位。它們涉及有機合成最重要的三個方面:一是天然產(chǎn)物的研究和復雜有機物的合成;二是重要類型反應或方法學的研究;三是有機合成的重要概念和理論。

最近三四十年有機合成得到了從未有過的飛速發(fā)展,呈現(xiàn)了多彩繽紛的新面貌,取得了許多令人矚目的重大成就。此外還有幾個方面值得特別指出:傳統(tǒng)有機合成和有機化工正由資源能源耗費大、環(huán)境污染嚴重的狀況逐步轉變?yōu)榫G色合成和潔凈工藝;有機合成化學正滲透和深入于其他學科中,特別是對生命科學和材料科學的巨大促進;高選擇性合成,特別是不對稱催化合成取得很大的進展,許多有廣泛應用價值的新反應和新方法相繼問世;組合化學、多樣性導向的合成(diversity-oricntcd synthesis,DOS)、正向合成分析(forward-synthetic analysis)、高通量自動化合成技術提供了迅速達到分子多樣性的捷徑,為新藥、生物活性物質、精細化學品和特種功能材料的研發(fā)提供更有力的工具;利用微生物、天然酶和人工酶進行選擇性催化合成日益受到重視;超聲波、激光、微波等技術更加廣泛地應用于化學合成反應,多種非共價鍵作用力,如氫鍵、靜電力、疏水作用、π-π相互作用等,在構筑高級有序超分子新結構方面已取得許多重要成果;眾多結構復雜的含多個手性中心的天然或設計的目標分子的成功合成,進一步展示了有機合成化學巨大的創(chuàng)造魅力以及科學-藝術的完美結合。海葵毒素就是迄今人工合成獲得的具有最大相對分子質量和最多手性中心的次生代謝產(chǎn)物。我們今天的生活,幾乎離不開有機物了。

2 有機合成化學的展望

有機合成化學發(fā)展至今,可以說已達到了十分成熟、精致、高超的學術境界。但是,它在許多方面還不能很好地滿足不斷提高的科技發(fā)展和人類需求。有機合成離綠色合成或理想合成(理想合成的定義是斯坦福大學P.A.Wender教授于1996年提出的,它是指用簡單、安全、環(huán)境友好、資源有效的操作,快速、定量地把價廉、易得的起始原料轉化為天然或設計的目標分子)還有很大的差距,不少合成方法就高效性、選擇性、原于經(jīng)濟性、環(huán)境友好、簡便實用的綜合效益還較低;如何更有效利用N2、O2、H20、C02、SO2、CH4以及農副產(chǎn)業(yè)廢棄的大量生物質,使之轉化為更有用的有機物,還有大量工作要做;就合成反應的原子經(jīng)濟性考慮,許多有機合成反應,包括獲得Nobel獎的Grignard反應、Wittig反應,原子利用率都很低;再舉一個簡單產(chǎn)品為例,由苯或苯酚制備鄰苯二酚,至今還沒有合成效率高,特別是選擇性局的較好的一種生產(chǎn)方法。

回顧有機合成化學,不難發(fā)現(xiàn)從實驗方法到基礎理論都有了巨大的進展,顯示出蓬勃發(fā)展的強勁勢頭和活力。世界上每年合成的近百萬個新化合物中約70%以上是有機化合物。其中有些因具有特殊功能而用于材料、能源、醫(yī)藥、生命科學、農業(yè)、營養(yǎng)、石油化工、交通、環(huán)境科學等與人類生活密切相關的行業(yè)中,直接或間接地為人類提供了大量的必需品。與此同時,人們也面對著天然的和合成的大量有機物對生態(tài)、環(huán)境、人體的影響問題。展望未來,有機合成化學將使人類優(yōu)化使用有機物和有機反應過程,有機化學將會得到更迅速的發(fā)展。

當前,和諧社會發(fā)展的需求致使現(xiàn)代有機合成的發(fā)展趨勢產(chǎn)生了變化,從傳統(tǒng)的方式向高選擇性、原子經(jīng)濟性和保護環(huán)境的方向發(fā)展。這些發(fā)展方向都需要先進的合成工藝,即不能使用繁瑣的反應步驟,控制污染物的排放量,選擇高效的催化劑和潔凈的反應介質,如離子液為介質的有機反應等。

但是我們相信,面對社會可持續(xù)發(fā)展提出的高需求和新挑戰(zhàn),通過一代代有機化學工作者的艱苦努力和不懈創(chuàng)新,有機合成化學必將進一步發(fā)展和完善,也必將繼續(xù)為人類美好的未來做出更大的貢獻。

綜上所述,自尿素合成以來,有機合成化學經(jīng)歷了巨大發(fā)展,產(chǎn)生了許多新反應、新概念、新方法和新技術,推動了有機化學迅速發(fā)展,構筑了豐富多彩分子世界,推動了與之相關的眾多基礎學科,交叉學科和應用行業(yè)的產(chǎn)生與發(fā)展,為人類進步和生活質量提高做出了巨大貢獻,我們要相信通過不懈努力,有機合成化學將會不斷完善與發(fā)展。

參考文獻

[1]周淑晶.有機化學合成實驗的綠色化[J].黑龍江醫(yī)藥科學,2009(06).

[2]楊寶華.有機化學實驗教學改革與創(chuàng)新[J].檢驗醫(yī)學教育,2009(01).

[3]王園園.微波促進有機合成化學的應用進展[J].天津化工,2008(05).

第3篇:有機物的合成方法范文

關鍵詞:思維導圖;有機化學基礎;化學教學

文章編號:1005C6629(2017)2C0049C04 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B

思維導圖是由英國心理學家、教育家托尼?巴贊(Tong Buzan)在20世紀60年代提出的一種圖解形式記筆記的方法,也是表達放射性思維的有效圖形思維工具。思維導圖運用圖文并重的技巧,把各級主題的關系圖相互隸屬與相關的層級圖表現(xiàn)出來,將主題關鍵詞與圖像、顏色等建立記憶鏈接,充分運用左右腦的機能,在思維過程中協(xié)調運作,利用記憶、閱讀、思維的規(guī)律,協(xié)同人們在科學與藝術、邏輯與想象之間平衡發(fā)展,從而開啟人類大腦的無限潛能[1]。隨著現(xiàn)代信息技術的迅猛發(fā)展,開發(fā)出來多種思維導圖軟件,并在教學中發(fā)揮越來越大的作用。思維導圖軟件屬于現(xiàn)代信息輔助教學(MITAI)的一種形式?,F(xiàn)代信息技術輔助教學是計算機輔助教學(CAI)的發(fā)展,現(xiàn)代信息技術輔助教學滿足了學生個性發(fā)展的需要[2]。筆者經(jīng)過多年使用思維導圖軟件的教學實踐,積累了一些對思維導圖的認識和在化學教學實踐中的經(jīng)驗,下面以高中化學《有機化學基礎》模塊為例,對思維導圖在化學教學中的應用提供有意義的參考和啟示。

1 思維導圖的教學實踐研究

1.1 明晰有機化合物核心概念之間的關系

有機化合物種類繁多,很多有機物的結構看著比較相似,但在性質上差異較大,如果能理清各種有機物核心概念之間的歸屬關系,就能簡化有機化學學習的容量,降低學習的難度,為《有機化學基礎》模塊的學習打下了堅實的基礎,思維導圖可以清晰地呈現(xiàn)出有機化學核心概念之間的關系,以烴類化合物為例(見圖1)。

1.2 強化有機物結構與性質關系的認知結構

J知結構是知識結構內化在學習者頭腦里所形成的觀念的內容和組織[3]?!队袡C化學基礎》模塊最核心的內容是有機物的結構與性質的關系,學生利用思維導圖中的“聯(lián)系”功能可以很好地強化有機物的結構與性質關系的認知結構。形成從物質的微觀層面理解有機物的組成、結構和性質的聯(lián)系,形成“結構決定性質”的觀念,發(fā)展“宏觀辨識與微觀探析”這一化學學科核心素養(yǎng),以有機物的官能團和化學性質的關系為例(見圖2)。

利用思維導圖的“聯(lián)系”功能,還可以在有機物的結構(官能團)與化學性質的連線上添加所需要的反應物質或反應條件(如圖2中酯基、肽鍵和醛基等)。

1.3 直觀展示有機化學實驗的裝置和化學原理

1.4 指導有機物合成路線的修正和信息獲取

有機物的合成是《有機化學基礎》模塊的重要內容,體現(xiàn)在有機化學理論的學習研究和生產(chǎn)生活實際的需求兩個方面,因此有機物合成路線的考查在高考的考查中是重點,也是難點。學生對有機合成路線的設計,最大的困惑是:(1)正確合理的有機合成路線的初步構想。(2)關鍵反應步驟的反應信息。利用思維導圖可以很好地幫助學生解決有機物合成中的這兩個困惑,具體做法是讓學生把已知的知識、信息,利用思維導圖做出部分合成路線,這樣的路線雖然是殘缺的或錯誤的,但是是直觀的,缺少的或錯誤的片段就是問題,而且是指向性非常明確的問題,問題解決是思維活動最普遍的形式[5]。因而思維導圖在有機物合成路線的推導時,對于激發(fā)學生思維活動作用顯著。下面以2016年江蘇化學高考第20題(5)為例。

化合物H是合成抗心律失常藥物的一種中間體,可通過以下方法合成:

根據(jù)本題有機合成給出的原料[甲苯和(CH3CO)2O]和合成的最終產(chǎn)物,大部分學生利用思維導圖得到下面的初步構想(見圖4)。

通過分析構想圖,發(fā)現(xiàn)在有機合成第二步就出現(xiàn)了與已知相矛盾的錯誤,且在后面的步驟中也出現(xiàn)了殘缺的部分(在教材中沒有學習過的有機化學反應)。錯誤的地方需要否定且進行修正,即苯甲酸不能在臨位取代上硝基,而甲苯可以在臨位取代上硝基,因此第一步應該進行修正。殘缺的部分需要繼續(xù)獲取信息,仔細觀察題目給出的化合物H的合成方法中AB,BC的反應條件,即可以解決-NO2最終到-NHCOCH3的問題。兼顧考慮已知1,利用思維導圖的直觀性和遞進性可以輕松地得出正確的合成路線(見圖5)。

2 思維導圖有利于培養(yǎng)學生化學學習品質

(化學)學習品質指能反映學生自己以多種方式進行學習的傾向、態(tài)度、習慣、風格等。它不是學生所要獲得那些技能,而是學生自己怎樣使自己去獲得各種各樣的技能[6]。托尼?巴贊說圖像才是大腦的語言,思維導圖的直觀性可以幫助學生更高效地提升學習化學的能力。美國教育家布魯納認為,教師必須本著這樣的目的來幫助學習者:使學習者能夠承擔起矯正任務。否則,指導的結果只是產(chǎn)生了一種永遠依賴教師知識的掌握形式[7]。學生在使用思維導圖進行化學學習時,需要有不斷創(chuàng)新的想法和有條不紊的修正、整理,這樣利于學生的自主學習。思維導圖的自由聯(lián)想和頭腦風暴,有助于豐富學生的思維方法(逆向思維法、推理思維法、反證思維法、有序思維法等)和合作學習。繪制成功的思維導圖是一個人面對問題的一個全景圖,它涉及該問題的各個層面,包括該問題的緣由、對自己的重要性、解決的途徑和困難,可以說涉及到所能想到的一切細枝末節(jié)。面對這樣一幅全景圖,極大地提高了學生的觀察力[8]。

3 在教學中使用思維導圖的注意事項

3.1 避免與概念圖、知識網(wǎng)絡圖等混淆

思維導圖不是靜態(tài)知識點的總結,是人依據(jù)大腦的思維活動描繪出的思維圖,能呈現(xiàn)人思維活動的過程,可以看出人思維活動的遞進性和層次性,可能包含不合理的、甚至是錯誤的內容。是幫助學生學習過程中不啻蔥潞托拚錯誤的工具。

3.2 避免使用時形式單一枯燥

思維導圖的結構圖非常豐富,例如:平衡圖、組織結構圖、樹狀圖、邏輯圖、時間軸圖、魚骨圖、矩陣圖等形式,還可以插入標注、圖標、聯(lián)系、概要、外框、附件和錄音等。展開豐富的思維活動并用思維導圖的各種功能呈現(xiàn)出來,這樣的思維導圖是立體的、彩色的、有聲的。

3.3 思維導圖的使用不僅僅是教師還有學生

思維導圖最大的特點是把思維活動通過圖文呈現(xiàn)出來,學生使用思維導圖對于教師了解學情有很大幫助。思維導圖中的頭腦風暴特別適合學生的小組合作學習,能把所有學生的所有想法都呈現(xiàn)出來。

化學是把物質的微觀結構、宏觀性質、實際應用和化學理論融合的一門自然學科,思維導圖除了可以在《有機化學基礎》模塊教學中很好地應用,在其他化學模塊中的教學同樣能起到很大的作用。

參考文獻:

[1]托尼?巴贊著.葉剛譯.思維導圖(第一版)[M].北京:北京中信出版社,2009.

[2]吳俊明.關于應用現(xiàn)代信息技術進行教學的幾點思考[J].化學教學,2015,(9):1~5.

[3]奧蘇伯爾等著.佘星南,宋鈞譯.教育心理學:認知觀點[M].北京:人民教育出版社,1994:202.

[4]張力平.化學反應學習中“宏觀-微觀-符號”三重表征的研究[D].濟南:山東師范大學碩士學位論文,2012.

[5]王d.認知心理學[M].北京:北京大學出版社,1992:276.

[6] Washington State(2005). Early Learning and Development Benchmarks [R/OL]. http://K12.wa.us/Early Learning/Beechmarks.aspx,2006-6-25.

第4篇:有機物的合成方法范文

1教學中滲透化學史,保持學習興趣

愛因斯坦曾經(jīng)說過:“興趣是最好的老師”。上好一門課程的關鍵問題是如何激發(fā)和保持醫(yī)學生的學習興趣。作者在教學中發(fā)現(xiàn),學生對有機合成的化學史很感興趣,就有意識地嘗試課程內容與化學史結合,并且貫穿在整個教學過程中,這樣能不斷增強學生對有機合成的興趣。例如講緒論時介紹1828年人類第一個有機物的人工合成,化學家維勒用氰酸銀與氯化銨反應得到了有機物尿素,這是人類正式進入到有機合成年代;我國1965年制成了世界上第一個具有生物活性的人工合成結晶蛋白質—牛胰島素,標志著我國有機合成的水平已達到國際先進水平。針對一些特殊的試劑如格氏試劑,首先講述格氏試劑的發(fā)明者維克多•格林尼亞年輕時愛情經(jīng)歷挫折所激發(fā)起的奮發(fā)學習勁頭,成為著名化學家的軼事,接下來再講述格氏試劑的制備、反應,就會使學生感興趣。在講有機反應時,介紹了國際上唯一以我國化學家名字命名的有機反應——黃鳴龍反應。黃鳴龍先生對反應過程一次忘塞瓶塞,產(chǎn)物收率提高的偶然事件認真探究,發(fā)現(xiàn)了新的羰基還原反應。我國科學家的這些成就喚起了學生的強烈民族自豪感,并養(yǎng)成了認真做好實驗的習慣。美國有機化學家科里1967年提出的有機合成路線的常用逆合成分析法,使合成路線設計成為嚴格思維邏輯的科學,并編制了第一個計算機輔助設計程序,開計算機輔助有機合成先河。他由于這方面的重大貢獻獲得1990年諾貝爾化學獎。2001年諾貝爾化學獎獲得者美國科學家威廉•諾爾斯、日本科學家野依良治和美國科學家巴里•夏普雷斯在不對稱合成方面所取得的成就使化學家們能夠有效地操縱化學反應。在課程中貫穿有機合成發(fā)展的歷史,讓學生多了解科學家們的探索經(jīng)歷和偉大成就,激發(fā)自己的斗志,始終保持學習興趣。

2對照比較,建立概念的規(guī)律性聯(lián)系

有機化學的知識點多,使內容顯得繁雜,在學習時醫(yī)學生常常感到混淆不清,理解不深入,導致死記硬背。為了解決這個問題,作者在教學過程中采取對照比較的方法,進行相似知識點的異同辨別,突出知識點的內涵和本質,使學生從根本把握。例如有機化學中的一種常見現(xiàn)象,是在有機反應中,在不同的反應條件下,相同的反應物其反應產(chǎn)物也不同,在講課時注意對比這些反應,引導學生注意到它們之間的區(qū)別。再如,具有不同官能團的化合物對應于不同類型的有機化學反應,上課時可就這方面進行對照比較。學生普遍認為在有機化學的學習中,最困難的是要記憶大量的反應式。有機化學反應看似千變萬化,實際是極具規(guī)律性的,從反應機理來看,基本是親電、親核、取代、加成等,而有機合成基本是這些反應的組合。如果學生熟悉了有機反應,就能有規(guī)律地學習合成的技巧。在學生具備有機化學基礎后,教師把親電、親核、取代、加成等基本概念,以及相關的規(guī)律性概念和思維方法給學生歸納出來。學生在理解有機化學反應機理和掌握基本方法后,就能化解反應式記憶的困難,只需適當?shù)挠洃浘湍苷莆沾罅康姆磻健?/p>

3引入學術前沿動態(tài),培養(yǎng)學生的創(chuàng)新意識

教師應在教學中讓學生認識到有機合成是一個新反應和新試劑不斷涌現(xiàn)的快速發(fā)展的領域,而新反應和新試劑的應用使有機分子的合成路線更趨向簡單、快速、高效、綠色。給他們介紹生物化學合成、仿生合成、超分子合成、模板合成及綠色有機合成等新領域,使學生了解有機合成化學的學科進展,體會到新知識對人類的影響。在這個過程中,教師應該關注兩個方面。一個方面是要向醫(yī)學生介紹學術前沿的新動向、新知識,讓學生盡快的接觸學科前沿,體會到有機合成的魅力,保證教學內容的科學性和先進性。另一個方面是要引導學生關注科學研究,形成創(chuàng)新意識。教師上課時可結合教學內容給學生介紹自己學術研究方面的進展情況,以及自己做科研時遇到的問題、困難和解決思路與方法等,以自己的切身經(jīng)驗和體會帶領學生跨入研究和創(chuàng)新的門檻,引導他們適應新的社會要求,跟上時代的步伐。

4結語

第5篇:有機物的合成方法范文

[關鍵詞]無機合成 硬化學 軟化學

中圖分類號:TDl63 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2014)10-0329-01

合成化學的發(fā)展是推動化學學科及其相關學科發(fā)展的主要動力,其中無機合成的發(fā)展方向是進行特定結構和性質的無機材料定向設計和合成。隨著科學技術的日益發(fā)展和科技條件的提高,人們提出了兩種制備無機材料的方法,即硬化學方法和軟化學方法。

硬化學方法一般指那些要在超高溫或超低溫、超真空、強射線輻射、失重等極端條件下進行的化學合成。在這些極端條件下,可以形成許多種在一般條件下無法得到的新化合物及新物相與物態(tài)。例如,在模擬宇宙空間的無重力、高真空的情況下,可能合成出沒有位錯的高純度晶體;在超高壓下,許多物質的內外層電子軌道的距離均會發(fā)生變化,從而使元素的穩(wěn)定價態(tài)發(fā)生質的飛躍。隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展,憑借已有的和將有的能力集中力量進行極端條件下的無機化學合成研究,將會在新材料、新知識、新設備和新工藝等方面獲得重大進展。

硬化學方法主要包括:失重合成、超高溫高壓合成、等離子體合成、自蔓延高溫合成、固體火焰燃燒反應以及一些爆炸反應等。在硬化學法提供的諸多材料制備技術中,等離子體合成法是目前研究最多的一種。等離子體可分為冷等離子體和熱等離子體。冷等離子體中氣體溫度低而電子溫度高,主要用于那些反應吸熱大、產(chǎn)物高溫不穩(wěn)定的化合物,如NH3-H3N、H2N-NH2的合成。在熱等離子體中,由于達到了局部熱力學平衡狀態(tài),而且溫度很高,復雜分子一般無法存在,大都離解成原子和離子,因此特別適用于粉末冶金、金屬精煉和特種高溫材料的合成,也適用于大的吸熱反應。例如等離子體合NO2,比傳統(tǒng)方法利用天然氣先合成NH3,再合成NO2的方法簡單的多;美國Las Alamos國家實驗室成功的合成了Si3N4、SiC、B4C等超純超細無機粉末,主要依賴于一種等離子體系統(tǒng),其可以合成超純、超細材料的射頻。隨著科技的發(fā)展,越來越多的硬化學方法被開發(fā)出來,并應用到實際生產(chǎn)中,如離子束合成、濺射合成等。

硬化學合成方法的特點是高溫、高真空、高壓、高能和高制備成本,依賴于“硬環(huán)境”的硬化學方法所獲得的材料必須是在熱力學平衡態(tài)的,同時還需要有高精尖的設備和巨大的資金投入。

軟化學是近年來在的新材料研究中形成的一種全新的制備思路,是指在較溫和條件下實現(xiàn)的緩慢地化學反應過程。軟化學是在較低溫度的“軟環(huán)境”中進行,可以得到多種具有“介穩(wěn)”結構的材料體系,這樣,便有可能實現(xiàn)不同類型組分(如有機物-無機物、生物體-無機物、金屬-玻璃、陶瓷-金屬)在同一材料體系中的結合,也有可能發(fā)現(xiàn)一些用硬化學反應難以獲得的低焙、低嫡或低對稱性的新材料,尤其是一些具有特殊結構或形態(tài)低維、雜化和復合材料體系,因此軟化學方法更有應用潛力。

軟化學方法可以說是一種新型材料設計與合成的概念,在這種思路下產(chǎn)生了一系列新型材料的制備技術,開辟出了具有環(huán)境友好、節(jié)能、經(jīng)濟、高效的工藝路線,與“綠色化學”的核心思想一脈相承。軟化學對其化學反應機制、路徑、過程的易于控制,為了達到裁剪其物理性質的目的,我們可根據(jù)通過控制軟化學反應過程的條件,對產(chǎn)物的結構和組分進行設計。軟化學合成正在將新材料制備的前沿技術從高溫、高真空、高壓、高能和高制備成本的硬化學方法中解放出來,進入一個更廣闊的空間。軟化學提供的方法考驗的則是人的技能、智力、學識和改造力,因而可以說軟化學是一個具有智力密集型特點的研究領域。

軟化學合成法所需設備比較簡單,反應步驟也可以較容易地控制,制備成本低廉。軟化學方法主要包括:溶膠-凝膠過程、插入反應、離子交換過程、水熱法、前驅體法、共沉淀法、溶體(助熔劑)法、初產(chǎn)物法、拓撲化學過程及一些電化學過程等。溶膠-凝膠法是目前軟化學中最常見的合成方法,其與傳統(tǒng)固體材料制備方法的區(qū)別在于:溶膠-凝膠反應過程中,由分子級均勻混合的無結構的前驅體,經(jīng)一系列的結構化過程,形成具有高度微結構控制和幾何形狀控制的材料。溶膠-凝膠過程通常包含了如水解、聚合、干燥、致密化等多個物理化學步驟,從而實現(xiàn)反應溶液過渡到固體材料的階段。目前,工業(yè)制備陶瓷、玻璃及相關復合材料的薄膜、塊體和微粉等已經(jīng)廣泛采用溶膠-凝膠過程。田秀淑等分別以無機鹽和有機醇鹽為先導化合物,對溶膠-凝膠法制備Al2O3-SiO2-ZrO2復合膜的成膜工藝進行詳細的研究。隨著納米復合材料的發(fā)展,軟化學合成技術在功能材料的制備方面發(fā)揮重要作用,比如納米催化劑、納米磁性材料、納米氣敏材料、納米光學材料等。

硬化學和軟化學合成方法都是化合物和材料合成的熱點研究領域,不同方法制出的材料,其性能并不完全一樣,有時性能甚至相差很大,新的制備方法經(jīng)??梢蚤_拓材料的新性能。硬化學和軟化學作為無機合成化學的兩種思路,共同為材料合成提供技術支持。

參考文獻

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[3]徐如人,龐文琴,霍啟升.無機合成與制備化學[M].北京:高等教育出版社,2009.

第6篇:有機物的合成方法范文

關鍵詞:有機小分子;無機多孔材料;合成;輔助作用;N-甲基吡咯烷酮

無機多孔材料具有均勻的孔道結構,排列整齊規(guī)則,吸附容量比較大,目前,我國的化學界對此進行了深入的研究,并取得了一定的研究成果,在生物、化學、醫(yī)學等方面都有著不同程度的應用。在以往的ZSM-5合成過程中多采用軟模板法、后處理法等,這些合成方法不僅成本高,而且會造成環(huán)境污染等問題。文章將有機小分子N-甲基吡咯烷酮引入到無機ZSM-5的合成中,對有機小分子的輔助作用進行研究分析。

1 實驗原料與儀器

本次研究所用到的主要原料有Al2(SO4)3?18H2O,SiO2、NAOH、NMP、NH4NO3以及異丙苯、三異丙苯等,所用到的實驗器材主要有超級恒溫水浴、電子天平、磁力攪拌器、鼓風干燥箱以及氣相色譜等。

2 ZSM-5樣品的合成

2.1 HCL-ZSM-5的合成方法

首先,稱取0.4g的Al2(SO4)3?18H2O與NAOH,將這兩者充分溶解于適量的去離子水中,然后以緩慢的速度將質量為2g的N-甲基吡咯烷酮以及質量為1.5g的SiO2加入到混合后的去離子水中,用磁力攪拌棒對其進行充分的均勻攪拌,然后得到40SiO2:1.0AL2O3:8NA2O:32.3NMP:1067H2O,所得物質為均一凝膠[1],然后將得到的均一凝膠置于不銹鋼反應釜,采用140℃水熱進行晶化,以72h為宜,待反應完全結束,使其自然冷卻,與室溫基本保持一致,然后對所得物質經(jīng)過反復過濾、洗滌,通過70℃的干燥后對其進行空中煅燒,溫度為550℃的恒溫,煅燒時間為5h左右,最終得到插卡型多孔材料ZSM-5沸石分子篩,將其標記為HCL-ZSM-5。

2.2 H-HCL-ZSM-5的合成方法

通過對ZSM-5的合成,我們可以得到HCL-ZSM-5,它實際上是一種鈉型分子篩,要想使其能夠在催化性能實驗中得以應用,必須將其通過離子交換向氫型分子轉化才能夠實現(xiàn)。本次合成主要是采用1g的HCL-ZSM-5固體狀粉末,將其充分散入50ml的NH4NO3水溶液中,在80℃的溫度條件下對其進行攪拌,使其實現(xiàn)充分反應,一般以6h為宜[2]。然后將反應后的產(chǎn)物進行洗滌、過濾,再經(jīng)過干燥,后于空氣中進行550℃高溫焙燒,持續(xù)6h左右,然后將這些步驟重復進行兩次,便可得到氫型HCL-ZSM-5,也就是H-HCL-ZSM-5。

2.3 測試催化性能

催化性能測試可在小型固定床反應裝置上進行,異丙苯三異丙苯的催化反應溫度設定為300℃,三異丙苯的催化裂化反應溫度則設為350℃,兩者所用的催化劑用量均為50mg。然后進行脈沖進樣,單次為0.4ul,將氮氣作為載氣,氣體流速設定為0.93mls。經(jīng)過反應后所得的產(chǎn)物采用氣相色譜進行分析,該氣相色譜內含TCD檢測器。

3 HCL-ZSM-5的形成機制

HCL-ZSM-5插卡結構有著一定的演變規(guī)律,通過探究可以發(fā)現(xiàn),水熱晶化的時間對產(chǎn)物的合成有著重要的影響(圖1、圖2)。在開始結晶前,仍為均一的濕膠體,而當反應到18h左右時,譜圖中已經(jīng)呈現(xiàn)出模糊的ZSM-5特征。珊瑚狀的交聯(lián)體開始變粗,且有餅狀的微米級出現(xiàn),其中隱藏了片狀晶體,這些晶體體現(xiàn)出親水性的特征,并且晶化時間越長,ZSM-5沸石分子篩的特征表現(xiàn)就越明顯。經(jīng)過長時間的反應,晶體的交叉結構會變得復雜,且伴隨有少量雜志產(chǎn)生,待晶化72h后,雜質消失,實現(xiàn)完全轉化,然而若是晶化時間過長,會出現(xiàn)大孔結構不明顯甚至消失的狀況。

4 有機小分子在無機多孔材料合成中的輔助作用

對N-甲基吡咯烷酮在反應物中的狀態(tài)進行探究,首先,對固體粉末以及上清液進行液體與固體13C核磁表征進行分析,可以發(fā)現(xiàn)在液相中,大部分的N-甲基吡咯烷酮仍以原有的形式存在于反應物中,這在一定程度上體現(xiàn)了N-甲基吡咯烷酮的穩(wěn)定性特征,在高溫高壓ZSM-5的合成過程中不容易受環(huán)境的影響。其次,經(jīng)過13C核磁測試,可以發(fā)現(xiàn)HCL-ZSM-5粉末在未經(jīng)煅燒之前,其中包含了大量的N-甲基吡咯烷酮物質,在59.5pm處出現(xiàn)的雜峰很大程度上是源于N-甲基吡咯烷酮氮與氮原子相鄰的碳,而雜峰位置出現(xiàn)偏移則很可能是由于N-甲基吡咯烷酮鈉離子間的靜電作用產(chǎn)生的[3]。通過對HCL-ZSM-5插卡結構形成機制的規(guī)律分析,可以發(fā)現(xiàn)N-甲基吡咯烷酮在ZSM-5分子篩中有著重要的意義與作用,它能夠與鈉離子形成配位陽離子,并利用靜電吸引的作用,附著在晶體的表面,進而形成了缺陷或形核位點,促進ZSM-5晶體逐漸向外進行延生擴張,最終形成較為復雜的三維插卡結構。N-甲基吡咯烷酮是一種新型的小分子有機物,它不僅具有一定的環(huán)保功效,而且價格低廉,成本比較小,對于ZSM-5分子篩的合成意義重大,通過水熱法變可以成功實現(xiàn)插卡結構多級孔ZSM-5分子篩[4]。而HCL-ZSM-5則是單分散類求晶組成,不論從形貌上還是尺寸上都比較均一,在其合成的過程中,N-甲基吡咯烷酮扮演了極為重要的角色。在以往的ZSM-5多級孔分子篩合成過程中,常用的主要有三種方法,硬模板法、軟模板法以及后處理法,這些方法盡管也能夠成功獲得多孔的ZSM-5分子篩單晶,但是制備的成本過高,且整個工藝流程比較繁瑣,對環(huán)境危害比較大,在規(guī)模較大的商業(yè)化生產(chǎn)中難以大范圍應用,而N-甲基吡咯烷酮正彌補了這些方法的不足,通過高效的水熱合成便可以實現(xiàn)無機多孔材料的合成,操作簡單,成本低廉,有一定的現(xiàn)實意義與應用價值。

5 結束語

無機多孔材料在各種行業(yè)中均有著不同程度的應用,對其合成的研究有利于解決實際生產(chǎn)問題,而且具有一定的商業(yè)價值。N-甲基吡咯烷酮作為一種清潔、環(huán)保的有機小分子,具有一定的穩(wěn)定性,且造價低廉,操作簡便,在無機多孔材料的合成與應用中有著重要的價值,可在無機多孔材料合成中得以推廣應用。

參考文獻

[1]皇甫英.多孔聚有機小分子催化劑合成、表征及催化性能研究[D].浙江大學, 2015.

[2]孫立波.新型金屬-有機及有機多孔骨架材料的設計合成和性質研究[D].吉林大學,2014.

[3]劉麗佳.有機小分子輔助無機多孔材料的合成與性能研究[D].吉林大學,2014.

第7篇:有機物的合成方法范文

關鍵詞: 環(huán)境化學 納米ZnO 制備 光催化性能

環(huán)境化學實驗是環(huán)境化學課程體系的重要部分,有利于培養(yǎng)學生動手能力和科研興趣,具有不可或缺的獨特作用。通過環(huán)境化學實驗教學,一方面可以加深理論認識,培養(yǎng)創(chuàng)造性思維和能力,提高學生的綜合素質,另一方面可指導學生將理論運用于實踐、指導實踐,有利于提高學生分析問題和解決問題的能力。環(huán)境化學實驗設計應反映新的科研成果,以提高學生的創(chuàng)新能力和科研能力。實驗內容涉及化學、材料等交叉學科:材料、化學、環(huán)境、能源等,有助于拓寬學生的知識面。

光催化基于半導體材料在光激發(fā)下能夠產(chǎn)生具有強還原性的光生電子和具有強氧化性的空穴的基本特性,固體光催化劑能吸收太陽光將水和生物質分解成氫氣,也能將空氣和水體環(huán)境中的有機污染物和無機污染物氧化或還原降解為無害物質,因此具有低能耗、綠色的特征,被認為是一種高級催化氧化還原技術[1]。目前,光催化技術已經(jīng)在環(huán)境污染治理領域得到了重要應用,在氫能源開發(fā)方面也顯示出廣闊的發(fā)展前景。納米ZnO是一種可以降解多種有機污染物的納米級催化劑,特別是在水質處理、有機物分解、農藥降解等方面具有重要的應用[2]。特別在環(huán)境領域,由于納米ZnO具有無毒性、光催化活性高、無二次污染等特點,已經(jīng)成為新興高效的環(huán)保材料。

本文以硝酸鋅、三氟乙酸鈉為反應物,在900℃溫度下制備了氧化鋅催化劑。利用現(xiàn)代測試方法如XRD、DRS、FT-IR等手段對催化劑的結構進行表征,并探討了納米粒子在紫外光照射下降解有機染料的活性,為有效源頭控制有機染料提供了合適的方法。

1.實驗部分

1.1試劑和儀器

利斯儀器有限公司);Avatar360型FI-IR 光譜儀(美國Nicolet 公司);紫外可見分光光度計(島津 UV-2450);X射線粉末衍射儀(D/max2500PC)。

1.2光催化劑的表征分析

X―射線衍射分析在D/max2500PC型X射線衍射儀上進行,Cu靶線,射線管電壓40KV,電流40mA;樣品的紫外―可見上測定,采用KBr壓片。

1.3光催化降解實驗方法

以亞甲基藍(MB)為污染物研究合成材料的光催化活性,實驗過程如下:準確稱取0.05g的ZnO光催化劑,放入Pyrex反應瓶中,加入100 ml亞甲基藍溶液,移至光化學反應儀中,在暗反應條件下,磁力攪拌30分鐘,使固液界面達到吸附平衡(此時測得的吸光度值為起始值)。溫度控制在30℃,并設定空氣流量。隨后開啟光源(紫外光:2×125W汞燈),在一定時間間隔,取5 mL反應液離心數(shù)分鐘后,取其上清液,用紫外―可見分光光度計在波長664nm處測定MB溶液的吸光度。根據(jù)朗伯―比爾定律,溶液的吸光度與濃度成正比。因此可用吸光度代替濃度計2.結果與討論

經(jīng)過XRD、IR、DRS表征發(fā)現(xiàn),合成的為高結晶度的納米ZnO粉體。光催化活性考察表明合成的納米ZnO具有較高的光催化降解活性。

學生在本實驗過程中可以學習納米ZnO光催化劑的一種水熱處理和高溫煅燒合成方法,鞏固掌握固體稱量、液體量取、催化劑洗滌等基本操作,并學習紫外可見分光光度計、紅外光譜和DRS的使用和操作方法。學習標準曲線建立的方法。建議用于學生實驗的納米ZnO光催化劑合成最佳條件為:900℃溫度煅燒。當催化劑用量為0.5g?l-1,MB初始濃度為10mg?l-1時,對亞甲基藍染料降解的效果最佳,1h后MB降解率為91%。

光催化技術已經(jīng)在環(huán)境難降解污染物、光解水、光催化殺菌、抗菌等環(huán)境保護、衛(wèi)生保健、清潔能源領域得到了廣泛應用。ZnO半導體光催化劑是目前應用較為廣泛的環(huán)境和能源保護功能性材料之一。本實驗可以讓學生了解環(huán)境污染物控制的新方法,使學生在學習環(huán)境化學基礎知識的同時,提高環(huán)境保護意識,增強環(huán)保責任感。

參考文獻:

[1]Malato S,Vidal J B A,Richter C.Photocatalysis with solar energy at a pilot-plant scale:an overview[J].Appl.Catal.B:EnViron.,2002,37:1-15.

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第8篇:有機物的合成方法范文

化學是建立在實驗基礎上的科學。分析歷年各省市高考化學實驗試題,不難發(fā)現(xiàn),有機化學實驗題的比重越來越大,其中的一些實驗題就需要學生自主設計完整的實驗方案或其中的某些部分。這就要求教師通過有機化學實驗教學來訓練學生化學實驗的基本操作技能,使學生掌握教材上介紹的有機實驗方法,并了解常見有機物的制備和合成方法及其實驗方案的設計,從而進一步加深對有機化學理論知識的理解,培養(yǎng)學生的實驗能力。下面就如何引導學生設計有機化學實驗方案談談本人的觀點。

一、要設計一個有機實驗方案就必須了解有機化學反應的特點

1."慢"。有機反應往往是緩慢的,需要一定的時間。當然,有些有機反應也可進行得相當快,如有機炸藥的爆炸。但有些有機反應則需要幾十小時或幾十天甚至更長的時間才能完成,因此在實驗室進行有機反應時,我們常采用加熱、加催化劑或光照等手段,以加速反應。

2."雜"。在有機化學反應進行時,常伴隨有副反應發(fā)生,反應后產(chǎn)生復雜的混合物(個別的還難以分離),使主要的反應產(chǎn)物大大地降低。因此,與一般無機化學反應不同,有機反應往往并不是按照某一反應式定量地進行的,但我們可以通過控制反應條件,使用不同的試劑,選擇最有利的反應,以提高目的產(chǎn)物的生成率。

3."變"。每一個化學反應的發(fā)生都要在一定的條件下進行,反應條件的變更往往會導致完全不同的產(chǎn)物。因而有機化學反應的條件控制要求十分嚴格。所以,要掌握一個有機化學反應,需特別注意反應發(fā)生時的外部條件,比如溫度的控制、反應介質的控制等等。

二、發(fā)展學生設計有機化學實驗方案能力的策略

學生了解了有機反應的特點,教師才能用適當?shù)慕虒W策略加以引導,發(fā)展學生設計有機化學實驗方案的能力。

1.引導學生密切關注反應物和生成物的特點,進行實驗設計。

如:很多有機化合物沸點低、易揮發(fā),為了防止損失,所以要使用冷凝回流裝置。又如:很多有機物是有毒性的,實驗中要盡量防止其揮發(fā)。又如:反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣),進入空氣中會污染環(huán)境,此時應設計尾氣吸收裝置吸收有害氣體。

2.引導學生密切關注反應條件,進行實驗設計。因為有機反應往往速度緩慢,需要通過加熱、光照等手段提高反應速度;有的 反應為了減少副反應的發(fā)生,需要將溫度控制在一定范圍內;對于某些反應,還需要加入催化劑使反應速度大幅度提高,這都屬于實驗條件的控制。

例如需要加熱提高反應速度的實驗:

(1)用酒精燈直接加熱的實驗有

①實驗室制甲烷;②實驗室制乙烯;③實驗室蒸餾石油;④煤的干餾;⑤含醛基物質與新制Cu(OH)2懸濁液反應;⑥制取乙酸乙酯。

(2)水浴加熱的實驗有

①苯的硝化反應(50℃~60℃水浴);②銀鏡反應(溫水浴);③酚醛樹脂的制取(沸水浴);④乙酸乙酯的水解(70℃~80℃水浴);⑤蔗糖的水解(熱水浴);⑥纖維素的水解(熱水浴)。

例如需要硫酸做催化劑的實驗:

(1)稀硫酸在其中只作催化劑的實驗有

①酯類的水解;②麥芽糖的水解;③淀粉的水解;④纖維素的水解(70%的硫酸);⑤蔗糖的水解。

(2)濃硫酸在其中既作催化劑,又作脫水劑和吸水劑的實驗有

①實驗室制乙烯;②苯的硝化反應;③乙酸乙酯的制??;④硝酸纖維的制取。

3.引導學生關注產(chǎn)物的處理,進行實驗設計。

有機化學反應極為復雜,常常有許多副產(chǎn)物和目的產(chǎn)物混在一起,因此,在有機化學實驗中必須使用各種方法把這些雜質除去。由于有機物多為分子晶體,沸點較低,因此常采用蒸餾(蒸餾燒瓶中)的方法進行分離,例如石油的分餾。又由于有機分子的極性較弱,多數(shù)難溶于水,因此萃取分液(分液漏斗中)也是常用的分離方法,而在無機物分離時應用廣泛的過濾、結晶等方法在有機物分離時則不常用。

(1)分離

常見不同狀態(tài)的有機混合物的分離方法如下表:

有機混合物 分離方法 使用主要儀器

氣體混合物 洗氣 洗氣瓶

不相溶的液體混合物 分液 分液漏斗

相溶液體(沸點差距大) 蒸餾 蒸餾燒瓶

(2)除雜質

常見有機化合物中含有的雜質、除雜試劑和方法如下表:(括號內為雜質)

有機混合物 常用除雜試劑 方法

①CH4(C2H4) 溴水 洗氣

②CH3CH2Br(乙醇) 水 分液

③CH3CH2OH(H2O) 新制生石灰 蒸餾

④乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液

⑤苯(甲苯) 高錳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液 蒸餾

⑥溴苯(溴) 氫氧化鈉溶液 分液

⑦苯(苯酚) 氫氧化鈉溶液 分液

第9篇:有機物的合成方法范文

【關鍵詞】量子點;性質;合成;表面修飾

量子點主要是由Ⅱ-Ⅵ族和Ⅲ-Ⅴ族元素組成的均一或核殼結構納米顆粒,又稱半導體納米晶體。由于發(fā)生結構和性質發(fā)生宏觀到微觀的轉變,其擁有獨特的光、電、聲、磁、催化效應,因此成為一類比較特殊的納米材料。自1990年7月美國召開第一屆納米會議[1],各國都在納米技術方面給予巨大的投入,使得包括量子點技術在內的納米技術飛速發(fā)展,其應用已突破原來的微電子和光電材料領域[2-3]。

1 量子點的基本特性

量子點的基本特性有:量子尺寸效應,表面效應,量子限域效應,宏觀量子隧道效應,除此之外,量子點具有一些獨特的光學效應[4],這使得量子點較傳統(tǒng)的熒光染料用來標記生物探針具有以下優(yōu)勢:

(1)量子點具有寬的激發(fā)光譜范圍,可以用波長短于發(fā)射光的光激發(fā),并產(chǎn)生窄而對稱的發(fā)射光譜,避免了相鄰探測通道之間的干擾。而有機染料熒光分子激光光譜較窄,每一種熒光分子必須用固定波長的光來激發(fā),而且產(chǎn)生的熒光峰較寬,且不對稱,有些拖尾,這給區(qū)分不同的探針分子帶來了困難,故很難用有機染料分子同時檢測多種組分。

(2)量子點還可以“調色”,即通過調節(jié)同一組分粒徑的大小或改變量子點的組成,使其熒光發(fā)射波長覆蓋整個可見光區(qū)。尺寸越小,發(fā)射光的波長越小。因此可用一個激發(fā)光源同時激發(fā)多個不同尺寸的量子點,使它們發(fā)出不同顏色的光進行多通道檢測。這樣可以同時使用不同光譜特征的量子點,而發(fā)射光譜不出現(xiàn)交疊或者只有很小程度的重疊,使標記生物分子的熒光光譜的區(qū)分、識別都會變得更加容易。

(3)量子點的穩(wěn)定性好,抗漂白能力強,熒光強度強,具有較高的發(fā)光效率。半導體量子點的表面上包覆一層其他的無機材料,可以對核心進行保護和提高發(fā)光效率,從而進一步提高光穩(wěn)定性。Chan和Nie通過實驗證明ZnS包覆的CdSe比羅丹明6G分子要亮20倍和穩(wěn)定100~200倍,可以經(jīng)受多次激發(fā)而其光學特性沒有顯著變化,且標記后對生物大分子的生理活性影響很小,因此為研究生物大分子之間的長期作用提供了可能。

正是由于量子點具有以上特性使其在生物識別及檢測中具有潛在的應用前景,可望成為一類新型的生化探針和傳感器,因此備受關注。

2 量子點的合成

根據(jù)原料的不同分為無機合成路線和金屬-有機物合成路線。兩種合成方法各有利弊,但目前水相體系的合成為主[5]。

2.1 金屬-有機相合成

主要采用有機金屬法,是在高沸點的有機溶劑中利用前驅體熱解制備量子點,前驅體在高溫環(huán)境下迅速熱解并結成核晶體緩慢成長為納米晶粒。通過配體的吸附作用阻礙晶核成長,并穩(wěn)定存在于溶劑中。其制備的量子點具有尺度范圍分布窄,熒光量子產(chǎn)率高等優(yōu)點。但其成本較高且是油溶性的,與生物相溶性差,不能直接應用到生物體系,經(jīng)過水溶性基團修飾轉移到水相中,量子產(chǎn)率降低,甚至發(fā)生完全熒光淬滅現(xiàn)象。因此針對上述特點,量子點有機制備的兩個發(fā)展趨勢:一是合成方法的改革,使用一些低成本,低污染的綠色環(huán)保型試劑代替昂貴的試劑。例如,油酸,液體石蠟的使用代替TOPO,TOP等;二是合成量子點結構的變化,從最初的單核量子點到核殼式結構量子點再到近來比較熱門的混合多晶量子點,使其具有更加優(yōu)異的光學性能,通過改變組成比例而不改變量子點尺寸來實現(xiàn)發(fā)射光譜的調節(jié)獲得覆蓋近紅外以及整個可見區(qū)光譜,這是二元量子點無法做到的。在操作過程中,改變組成的比例往往比調節(jié)尺寸更容易控制而且精確度較高。

2.2 無機合成路線

目前常用水溶性硫基化合物,檸檬酸等做為保護劑在水相中制備量子點。硫基化合物,檸檬酸等與量子點的穩(wěn)定性、功能化有關,因此選擇帶有適當官能團的保護劑對于控制量子點的表面電荷及其他表面特征極為重要。水相合成量子點操作簡便,重復性高,成本低,表面電荷和表面性質可控,很容易引入官能團分子。量子點質量的好壞直接關系到其應用研究的開展和研究成果的優(yōu)劣。

3 量子點的表面修飾

通常制備的量子點水溶性較差,不能直接與生物物質相互相互作用,從而得到探針,因此,首先對制得的量子點進行適當?shù)谋砻嫘揎梉6]。通過特定的表面修飾和表面處理以獲得其對某個分析物品的識別功能,目前使用的量子點表面改性技術可歸納為表面無機修飾和表面有機修飾兩大類。

量子點表面的無機修飾,單獨的量子點顆粒容易收到雜質和晶格缺陷的影響,熒光量子產(chǎn)率很低。但當以其為核心,用另一種半導體材料包覆,形成核殼結構后,就可以將量子產(chǎn)率提高。并在消光系數(shù)上有很強的增加,因而有很強的熒光發(fā)射。

量子點表面的有機修飾,量子點表面配位不足容易產(chǎn)生帶隙表面態(tài),通過加入有機表面活性等有機配位體與量子點表面離子鍵合,可以提高表面原子配位的飽和程度。但是,有機配位體不能同時將表面陰陽粒子完全鈍化,表面依然殘留有較多的懸鍵,鈍化效果不理想,量子產(chǎn)率同樣不能大幅度提高。

如果選擇量子效率最高的樣品,經(jīng)過表面修飾作用,可將量子效率提高到40%。

4 結論

量子點具有尺寸效應,表面效應,量子限域效應,宏觀量子隧道效應、特殊的光學效應,使得量子點在光、電、磁、生物等領域得到廣泛的研究與應用。無機相和有機相均能制備不同性質的量子點,進而通過特殊的表面修飾,提高量子點的親水性;引入特殊的官能團擴大量子點的應用范圍,其生物應用得到進一步深入,總而言之,量子點隨著研究的進一步深入,在多學科領域的應用將進一步拓展。

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